Kalsiyum karbonat modifiye formülü, geliştirilmiş özellikleri nedeniyle çeşitli endüstrilerde önemli ilgi görmüştür. Bu modifikasyon süreci, yüzey özelliklerini değiştirir kalsiyum karbonat. Kalsiyum karbonatın çeşitli malzemelerle daha iyi çalışmasına yardımcı olur. Modifiye edilmiş kalsiyum karbonat daha iyi dağılım, daha fazla kararlılık ve geliştirilmiş performans gösterir. Bu plastiklerde, boyalarda ve kaplamalarda faydalıdır. Araştırmacılar formülü geliştirmek için her zaman yeni yollar ararlar. Pazarın değişen ihtiyaçlarına ayak uydurmak isterler. Genel olarak, kalsiyum karbonat modifiye edilmiş formülü malzeme biliminde umut verici bir ilerlemeyi temsil eder.
Ağır kalsiyum karbonatın ezilmesinden kaynaklanan Ca2+ ve CO32- parçacıkları suyla reaksiyona girer. Bu, hidroksil grupları oluşturur. Sonuç olarak, ağır kalsiyum karbonat hidrofilik hale gelir. Ancak, organik polimerler lipofilik ve hidrofobiktir. Ağır kalsiyum karbonatın ve organik polimerin farklı yüzey özellikleri, zayıf uyumluluğa yol açar. Bu, arayüzde düzensiz dağılım ve zayıf bağlanma ile sonuçlanır. Polimer bazlı kompozitler, kullanım sırasında sıklıkla arayüz kusurlarıyla karşılaşır. Bu, performanslarını düşürebilir. Bu nedenle, ağır kalsiyum karbonatın yüzeyi organik olarak modifiye edilmelidir.
Kalsiyum karbonat modifiye formülleri
Birçok yüzey değiştirici türü mevcuttur. Çeşitlilik, dozaj ve kullanım dahil olmak üzere formülleri oldukça spesifiktir. EPIC Powder, ağır kalsiyum karbonatı değiştirmek için 20 özel formül oluşturmuştur. İşlemler ıslak ve kuru yöntemleri içerir. Değiştirici türleri arasında yalnızca referansınız için stearik asit (sodyum), silan bağlama maddesi, titanat bağlama maddesi, alüminat bağlama maddesi, yüzey aktif madde, polimer organik madde, nişasta ve kompozit değiştiriciler vb. bulunur. Ayrıntılar aşağıdaki gibidir:
- Formül 1: Stearik asit ıslak öğütme modifikasyonu
- Formül 2: Sodyum stearat kuru modifikasyonu
- Formül 3: KH-550 ıslak modifikasyonu
- Formül 4: Titanat ve alüminat bağlayıcı ajanın kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
- Formül 5: Islak modifikasyonda sodyum stearat ve alüminat bağlayıcı ajanın etkilerinin karşılaştırılması.
- Formül 6: Sodyum stearat ve bağlayıcı ajanın ıslak modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
- Formül 7: Yüzey aktif maddeler, silikon yağı vb.’nin kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması.
- Formül 8: Bağlantı = Yüzey aktif maddelerin ve yüzey aktif maddelerin modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
- Formül 9: Yüzey aktif maddelerin, stearik asidin, bağlayıcı ajanların ve silikon yağının kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
- Formül 10: Stearik asit-titanat bağlayıcı ajanın kompozit modifikasyonu (ıslak bilyalı öğütme)
- Formül 11: Stearik asit-titanat bağlayıcı ajanın kompozit modifikasyonu (kuru yöntem)
- Formül 12: Oleik asit ve bağlayıcı ajanın bileşik modifikasyonu
- Formül 13: Su bazlı kompozit modifikatörlerin modifikasyonu
- Formül 14: Polimer emülsiyonunun kuru modifikasyonu
- Formül 15: Dipalmitoyl tartarik asit diesterinin modifikasyonu
- Formül 16: Eleostearik asit anhidrit hidrolizatının kuru modifikasyonu
- Formül 17: Sorbitan monostearatın (Span60) modifikasyonu
- Formül 18: Polivinil asetat polimerizasyon modifikasyonu
- Formül 19: Nişasta kaplama değişiklik
- Formül 20: Titanat birleştirme maddesinin ve hava akışlı öğütmenin entegre işlemi
Formülasyon 1: Stearik asit ıslak öğütme modifikasyonu
Değiştirici: stearik asit.
Değişiklik yöntemi: 900 gr kalsiyum karbonat tozunu tartın. parçacık boyutu yaklaşık 45μm olmalıdır. Katı kütle oranı 75% olan bir bulamaç hazırlayın. Ardından stearik asit ekleyin. Stearik asit miktarı kalsiyum karbonat tozunun kütlesinin 1%-3%'si kadar olmalıdır. Bulamacın başlangıç viskozitesi 42°C'de 147mPa·s'dir ve 20 dakika bekletildikten sonra viskozitesi 228mPa·s'dir. Kalsiyum karbonat bulamacının hacmi yaklaşık 600mL'dir. Karıştırma dağıtıcısında 90 dakika boyunca 1000r/dk hızında karıştırın. Karıştırmayı bırakın. Bulamacı çıkarın ve 180°C'ye ayarlanmış bir kurutma fırınına koyun. Kuruduktan sonra modifiye edilmiş bloğu çıkarın. Ardından, 3 dakika boyunca ezmek için yüksek hızlı bir pulverizatör kullanın. Bu size modifiye edilmiş kalsiyum karbonat tozu verecektir.
Test ve karakterizasyon: parçacık boyutu, yüzey aktivasyonu, yağ emilim değeri, beyazlık.
Değişiklik etkisi:
Ağır kalsiyum karbonatı oda sıcaklığında öğütebilir ve modifiye edebilirsiniz. Bu işlem parçacık boyutunu 45 μm'den 2 μm'ye düşürür. Daha fazla stearik asit ekledikçe, ağır kalsiyum karbonatın aktivasyonu artar. Aynı zamanda, yağ emilim değeri düşer. Stearik asit 2%'ye (kütle kesri) yükseldikçe, ağır kalsiyum karbonat aktivasyonu 98%'nin üzerine çıkar. Ayrıca, yağ emilim değeri 0,267 g/g'ye düşer. Ağır kalsiyum karbonatı birlikte öğütmek ve modifiye etmek, üretim maliyetlerini düşürmeye yardımcı olur. Bu, ürünü daha rekabetçi hale getirir.
Formül 2: Sodyum stearatın kuru modifikasyonu
Değiştirici: Sodyum stearat.
Değişiklik yöntemi: Nemini almak için ağır kalsiyum karbonatı bir fırında kurutarak başlayın. Sonra, belirli miktarda kuru tozu tartın ve üç ağızlı bir şişeye ekleyin. Şişeyi belirli bir sıcaklıktaki su banyosuna koyun ve karıştırın. Sonra, ölçülü miktarda sodyum stearat ekleyin ve belirtilen süre boyunca karıştırın. Son olarak, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonatı elde etmek için karışımı soğutun.
Test ve karakterizasyon: FT-IR, XRD, SEM, Zeta potansiyeli.
Değişiklik etkisi:
Modifikasyon sıcaklığı 70°C olduğunda, sodyum stearat miktarı ağır kalsiyum karbonat kütlesinin 1.5%'si, modifikasyon süresi 50dk ve hız 700r/dk olduğunda, sodyum stearatla modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonatın aktivasyon hızı 85.6%'dir ve modifikasyon etkisi iyidir. Ağır kalsiyum karbonatın sodyum stearatla kızılötesi spektrumu tepe noktaları göstermiştir. 2850 cm-1'de -CH2- simetrik gerilme tepe noktaları ve 2920 cm-1'de antisimetrik gerilme tepe noktaları vardı. X-ışını kırınımı tepe noktası daha yüksek açılara kaymıştır. Zeta potansiyeli 14,1 mV'den 30,2 mV'ye yükselmiş ve parçacık boyutu azalmıştır. Bu, sodyum stearatın ağır kalsiyum karbonatın yüzeyine aşılandığını göstermektedir. Ancak, modifikasyon kalsiyum karbonatın kristal formunu değiştirmemiştir. Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat iyi bir dağılabilirliğe sahiptir.
Formül 3: KH-550 ıslak modifikasyonu
Değiştirici: γ-kloropropiltrietoksi silan (KH-550), sodyum stearat, titanat bağlayıcı ajan.
Değişiklik yöntemi:
- Islak yöntemle greft modifikasyonu.
- 200 gr kurutulmuş ultra ince ağır kalsiyum karbonatı tartın.
- 300 gr susuz etanolde eritin.
- 80℃’lik su banyosunda 10 dakika ısıtın ve karıştırın.
- Daha sonra modifikasyon yardımcısının barut kütlesinden 2.5% eklenir.
- Aynı şartlarda 60 dakika daha reaksiyona devam edin.
- Son olarak sıcakken süzülür, yıkanır ve kurutulur ve modifiye edilmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat tozu elde edilir.
Test ve Karakterizasyon:
- Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi
- Termogravimetrik analiz
- Parçacık boyutu analizi
- Silikon kauçuk reolojik özellikleri testi
- Mekanik özellikler testi
Değişiklik etkisi:
Reolojik veriler, modifiye edilmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonatın silikon kauçukta iyi dağıldığını göstermektedir. Ayrıca, modifiye edilmemiş versiyona göre kolloidlerle daha iyi bir uyumluluğa sahiptir. Ultra ince ağır kalsiyum karbonat, boyut olarak nano takviye etkisinden yoksundur. Bu, yüzey işlenmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat ile silikon kauçuk arasındaki etkileşimi zayıflatır. Sonuç olarak, silikon kauçuğun vulkanizasyondan sonraki performansı, modifiye edilmemiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat kullanımına kıyasla azalır. KH-550, amino ve alkoksi grupları gibi özel özelliklere sahiptir. Bu nedenle, KH-550 ile işlenmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat silikon kauçukta kolayca yayılır. Ayrıca, kimyasal kauçukla bağlar. Sonuç olarak, RTV silikon kauçuk mükemmel mekanik özellikler gösterir.
Formül 4: Titanat ve alüminat bağlayıcı ajanların kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
Değiştirici: titanat bağlayıcı madde JN-114, alüminat bağlayıcı madde DL-411.
Modifikasyon yöntemi: belirli miktarda ağır kalsiyum karbonatı tartın ve yüksek hızlı bir miksere ekleyin. Malzemeyi deneysel sıcaklığa ısıttıktan sonra yüzey değiştiriciyi ekleyin. Belirli bir reaksiyon süresinden sonra karıştırmayı durdurun ve yüzey modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat elde edin.
Test ve karakterizasyon: aktivasyon indeksi, temas açısı, kızılötesi spektrum, polipropilen kompozit malzeme performansı.
Değişiklik etkisi:
(1) Titanat bağlayıcı madde JN-114, ağır kalsiyum karbonatın yüzeyine kimyasal olarak adsorbe olur.
Ağır kalsiyum karbonatın kuru modifikasyonu için en iyi koşullar şunlardır:
- JN-114 dozajı: 1.0%
- Modifikasyon sıcaklığı: 70℃
- Değişiklik süresi: 30 dakika.
Bu koşullar altında, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat 114.34°'lik bir temas açısına ulaşır. Aktivasyon indeksi de 99.21%'ye ulaşır.
(2) Alüminat bağlayıcı madde DL-411, ağır kalsiyum karbonatın yüzeyine kimyasal olarak adsorbe olur.
Ağır kalsiyum karbonatın kuru modifiye edilmesi için en iyi koşullar şunlardır:
- DL-411 dozajı: 1.0%
- Modifikasyon sıcaklığı: 90℃
- Değişiklik süresi: 30 dakika
Bu koşullarda modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonatın temas açısı 121.70°'dir. Aktivasyon indeksi de 100%'ye ulaşır.
(3) JN-114 ve DL-411'in yüzey modifikasyonu, PP kompozitlerinin darbe dayanıklılığını etkili bir şekilde iyileştirebilir. Ekleme miktarı 20% olduğunda, kompozit malzeme en yüksek darbe dayanıklılığına sahiptir. Bu dayanıklılık, saf PP'nin dayanıklılığından 38.87% ve 41.97% daha büyüktür.
Formül 5: Sodyum stearat ve alüminat bağlayıcı ajanın ıslak modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
Değiştirici: alüminat bağlayıcı madde DL-411 ve sodyum stearat.
Değişiklik yöntemi:
(1) Alüminat bağlayıcı madde DL-411 modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat yapmak için şu adımları izleyin:
- 30 gr ağır kalsiyum karbonatı tartın ve 250 ml'lik reaksiyon şişesine koyun.
- Biraz su ve etanol ekleyip karıştırarak bir süspansiyon oluşturun.
- Karışımı ısıtın.
- Alüminat bağlayıcı maddeyi uygun miktarda susuz etanolde eritin ve ultrasonik temizleyici kullanarak dağıtın.
- Sıcaklık istenilen seviyeye ulaştığında, ağır kalsiyum karbonat süspansiyonuna alüminat-alkol çözeltisini ekleyin.
- Tepkimenin gerçekleşmesi için bir süre karıştırın.
- Tepkime tamamlandıktan sonra ürünü birkaç kez etanol ile yıkayın.
- Süzün ve ayırın, daha sonra 50°C'de 24 saat vakumda kurutun ve son ürünü elde edin: alüminat bağlayıcı ajan modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat.
(2) Sodyum stearat modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat:
- 250 ml'lik reaksiyon şişesine 30 gr ağır kalsiyum karbonat tartın.
- Su ve etanolü ekleyip pürüzsüz bir süspansiyon elde edene kadar karıştırın.
- Karışımı istediğiniz sıcaklığa ulaşana kadar ısıtın.
- Daha sonra süspansiyona sodyum stearat katı parçacıkları ilave edilip bir süre karıştırılır.
- Tepkime tamamlandıktan sonra ürünü su ve etanol ile yıkayın.
- Karışımı süzüp ayırın ve 50°C'de 24 saat vakumda kurutun.
- Bu işlem sodyum stearat modifiyeli ağır kalsiyum karbonat elde edilir.
Test ve Karakterizasyon:
- Yağ emme değeri
- Sedimentasyon hacmi
- Temas açısı
- Kalsiyum karbonat/polipropilen kompozitlerinin performans testi.
Değişiklik etkisi:
1250 mesh ağır kalsiyum karbonatın sodyum stearat ile modifiye edilmesi için en iyi koşullar şunlardır:
- Sıcaklık: 25℃
- Oran: m(kalsiyum karbonat):m(etanol):m(su) = 3:1,5:3
- Sodyum stearat ağır kalsiyum karbonat kütlesine: 3.0%
- Karıştırma hızı: 400 d/dk
- Karıştırma süresi: 40 dk
Bu ayarlarla yağ emilim değeri ve sedimantasyon hacmi yaklaşık 50% azalır. Temas açısı 129.2°'ye ulaşır.
Ağır kalsiyum karbonatı alüminat bağlayıcı madde DL-411 ile modifiye etmenin en iyi yolu aşağıdaki gibidir:
- Modifikasyon sıcaklığı: 25℃
- Karışım oranı: m(kalsiyum karbonat):m(etanol):m(su) = 3:1.5:3
- Acente oranı: alüminat bağlayıcı madde/ağır kalsiyum karbonat kütlesi = 2.0%
- Trietilamin oranı: trietilamin/kalsiyum karbonat kütlesi = 0.5%
- Karıştırma hızı: 300 dev/dak
- Karıştırma zamanı: 2 dk
Değiştirilmemiş kalsiyum karbonatla karşılaştırıldığında, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat şunları göstermektedir:
- Yağ emilim değeri azalması: 47.0%
- Sedimentasyon hacmi azalması: 45.8%
- Temas açısı: 136.3°
PP'de sodyum stearat modifiye ağır kalsiyum karbonatın optimum dolum miktarı 20%'dir. Hammadde PP ile karşılaştırıldığında, kopma uzaması ve darbe dayanımı 12.5% ve 15.7% oranında artar. Polipropilende alüminat modifiye ağır kalsiyum karbonatın en iyi dolum miktarı 30%'dir. Bu, kopma uzamasını 15.0% ve darbe dayanımını 16.0% oranında artırır.
Formül 6: Sodyum stearat ve bağlayıcı ajanın ıslak modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
Değiştirici: sodyum stearat, γ-kloropropiltrietoksi silan (KH-550), titanat bağlayıcı madde TC114.
Değişiklik yöntemi: 200 g kurutulmuş ultra ince ağır kalsiyum karbonat tartın. Yuvarlak tabanlı bir şişeye koyun. 300 g susuz etanol ile dağıtın. 80℃'de bir su banyosunda 10 dakika ısıtın ve karıştırın. Sonra, modifikasyon yardımcısının toz kütlesinden 2.5% ekleyin. Aynı koşullar altında 60 dakika boyunca reaksiyona girmeye devam edin. Bundan sonra, modifiye edilmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat tozunu elde etmek için sıcakken filtreleyin, yıkayın ve kurutun.
Test ve Karakterizasyon:
- Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi
- Termogravimetrik analiz
- Parçacık boyutu analizi
Bu yöntemler RTV silikon kauçuk malzemelerin özelliklerini değerlendirir.
Değişiklik etkisi:
Reolojik veriler, modifiye edilmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonatın silikon kauçukta iyi dağıldığını göstermektedir. Bu, modifiye edilmemiş ultra ince ağır kalsiyum karbonattan daha iyidir. Ayrıca kolloidlerle iyileştirilmiş uyumluluğa sahiptir. Ultra ince ağır kalsiyum karbonat, boyut olarak nano takviye etkisinden yoksundur. Bu, yüzey işlenmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat (TC114 ve sodyum stearat) ile silikon kauçuk arasındaki etkileşimi zayıflatır. Sonuç olarak, vulkanizasyondan sonra silikon kauçuğun performansı, modifiye edilmemiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat kullanımına kıyasla azalır. KH-550'de amino ve alkoksi grupları vardır. Bu nedenle, KH-550 ile işlenmiş ultra ince ağır kalsiyum karbonat silikon kauçukta iyi dağılır. Ayrıca kauçukla kimyasal bağlar oluşturur. Sonuç olarak, RTV silikon kauçuk mükemmel mekanik özellikler gösterir.
Formül 7: Yüzey aktif maddeler, silikon yağı vb.’nin kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması.
Değiştirici: polietilen glikol-200, dietilen glikol, trietanolamin ve amino silikon yağı-804.
Değişiklik yöntemi: Kuru modifikasyon yöntemini kullanın. 100 gr ağır kalsiyum karbonat tozunu tartın ve üç ağızlı bir şişeye koyun. Bu şişeyi sabit sıcaklıktaki bir su banyosuna koyun. Karıştırmak için elektrikli karıştırıcıyı çalıştırın. Sıcaklık 95℃'ye ulaştığında, karıştırırken yüzey değiştiriciyi ekleyin. Ekledikten sonra 30 dakika boyunca 95℃'de karıştırmaya ve reaksiyona girmeye devam edin. Bu size ağır kalsiyum karbonat modifiye edilmiş toz verecektir. Modifiye edilmiş toz soğuduktan sonra, test ve karakterizasyon için numune alın.
Test ve karakterizasyon: yağ emilim değeri, kızılötesi spektrum, termogravimetrik analiz.
Değişiklik etkisi:
Ağır kalsiyum karbonat dolgusunun yağ emilimini azaltan dört yüzey değiştiricinin sıralaması şu şekildedir: aminosilikon yağı-804 > polietilen glikol-200 > trietanolamin > dietilen glikol. Ayrıca, aynı değiştirici dozajına bağlı olarak farklı yağ emilim değerleri gösterir. Genellikle, değiştiricinin daha büyük bir dozu daha düşük bir yağ emilim değeri anlamına gelir. Tüm değiştiriciler ağır kalsiyum karbonat tozu üzerindeki hidroksil grubuyla kimyasal olarak bağlanır. Aminosilikon yağı-804 1.00%'de kullanıldığında, modifiye edilmiş numunenin yağ emilim değeri 0.115 mL/g'a ulaşabilir. Termogravimetrik analiz, modifiye edilmiş numunenin en iyi termal kararlılığa sahip olduğunu göstermektedir. Termal ayrışma sıcaklığı 325℃'dir.
Formül 8: Bağlantı maddesi ve yüzey aktif maddenin modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
Belirteçler şunları içerir:
- Alüminat bağlayıcı madde (DL-411)
- Titanat bağlayıcı madde (NDZ-201)
- Silan bağlama maddesi (KH-550)
- Stearik asit (SA)
- Sodyum dodeasil sülfat (SDS)
- Glutamik asit (GLU)
- Hekzadesil fosfat (PO16)
- Oktadesil fosfat (PO18)
- Hekzadesil trimetil amonyum bromür (CTAB) yüzey aktif maddeleri
Kompozit modifiye ediciler alüminat bağlayıcı madde (DL-411) ve sodyum dodeasil sülfattır (SDS).
Modifikasyon yöntemi: Kuru modifikasyon ve ıslak modifikasyon.
Test ve karakterizasyon şunları içerir:
- Aktivasyon oranı
- Yağ emme değeri
- Kızılötesi analiz
- Parçacık boyutu
- SEM
Bu çalışmada PBAT/modifiye kalsiyum karbonat kompozit malzemenin performansına odaklanılmıştır.
Değişiklik etkisi:
(1) Üç bağlayıcı ajanın DL-411, NDZ-201 ve KH-550 içeriği 1.5% olduğunda ve modifikasyon yöntemi ıslak modifikasyon olduğunda, modifiye edilmiş kalsiyum karbonat en iyi etkiye sahipti. Kalsiyum karbonatın yüzeyi lipofilikti, dağılabilirlik iyileştirildi ve ortalama parçacık boyutu küçüldü.
(2) Altı yüzey aktif madde arasında, SA, SDS ve PO16 içeriği 3% olduğunda, kalsiyum karbonat üzerindeki modifikasyon etkisi en iyi oldu; bu, kalsiyum karbonatın yüzeyini hidrofilikten hidrofobiğe başarıyla değiştirdi, ortalama parçacık boyutu azaldı ve dağılabilirlik iyileştirildi.
(3) Kalsiyum karbonat, bağlayıcı madde DL-411 ve yüzey aktif madde SDS ile modifiye edildi.
Kalsiyum karbonat üzerinde en iyi modifikasyon etkisi şu koşullarda meydana geldi:
- Bileşik değiştirici oranı (DL:SDS) 3:2
- 40 dakikalık tepki süresi
- 80 °C reaksiyon sıcaklığı
- 3%'nin bileşik değiştirici miktarı
Tek bir modifikatör ile karşılaştırıldığında, DL-411 ve SDS arasındaki sinerjik etki, kompozit modifikatörün kalsiyum karbonat üzerinde daha iyi bir modifikasyon etkisine sahip olmasını sağlar.
Formül 9: Yüzey aktif madde, stearik asit, bağlayıcı madde ve silikon yağının kuru modifikasyon etkilerinin karşılaştırılması
Değiştirici:
- Yeni yüzey aktif madde değiştirici JST-9001 (polioksietilen eter tipi kompozit değiştirici)
- JST-9002 (fosfat tipi kompozit değiştirici)
- JST-9003 (polioksietilen eter tipi kompozit modifikatör)
- JST-900
Değişiklik yöntemi: 100 gr ağır kalsiyum karbonat tozu tartın. 500 mL'lik üç ağızlı bir şişeye koyun. Sabit sıcaklıktaki su banyosunu istenen sıcaklığa ayarlayın. Dijital göstergeli elektrikli karıştırıcıyı (1300±50) r/dak'da çalışacak şekilde ayarlayın. Ardından, değiştiriciyi şişedeki ağır kalsiyum karbonata damla damla ekleyin. Ne çok hızlı ne de çok yavaş, orta hızda eklediğinizden emin olun. Değiştiriciyi ekledikten sonra, üç ağızlı şişeyi kapatın ve zamanlamayı başlatın. Belirli bir süre sonra, cihazı kapatın, numunenin soğumasını bekleyin, çıkarın ve mühürlü bir torbaya koyun.
Test ve karakterizasyon şunları içerir:
- Yağ emme değeri
- Aktivasyon indeksi
- Yağ fazı dispersiyon kararlılığı
- Su temas açısı
- Kızılötesi spektrum (FTIR)
- Termogravimetrik (TG) analiz.
Değişiklik etkisi:
JST-9001 ve JST-9003, stearik asit ve alüminat F-2 ile birlikte, JST-9002 ve JST-9004, hidroksi silikon yağı ve amino silikon yağı 585C'den daha iyi çalışır. Ağır kalsiyum karbonat için daha etkili bir modifikasyon sunarlar. Yeni modifiye ediciler JST-9001 ve JST-9003, düşük bir modifiye edici dozajında (0.50%) stearik asit ve alüminat F-2'den daha iyi modifikasyon etkileri elde edebilir.
JST-9001 ve JST-9003 ile modifiye edilmiş C525 ağır kalsiyum karbonat örneklerinin yağ emilim değerleri sırasıyla 0,11 mL/g ve 0,10 mL/g'dır. Aktivasyon indeksleri 98,77% ve 99,19%'dir. Bulanıklık değişim oranları 4,06% ve 5,30%'dir. Islatma temas açıları 154,2° ve 151,4°'dir.
00 ağır kalsiyum karbonat örnekleri için yağ emilim değerleri 0,14 mL/g ve 0,15 mL/g'dır. Aktivasyon indeksleri 89,73% ve 93,77%'dir. Bulanıklık değişim oranları 16,04% ve 9,59%'dir. Islatma temas açıları 91,9° ve 87,7°'dir.
Doğru dozajla, JST-9001 ve JST-9003'teki hidrofilik gruplar ağır kalsiyum karbonatın yüzeyindeki —OH ile bağlandı. Bu, kalsiyum karbonat parçacıkları üzerinde bir değiştirici molekül tabakası oluşturdu. Ağır kalsiyum karbonatın yüzey özellikleri hidrofilikten hidrofobiğe değişti. Ayrıca, yağ emilim değeri önemli ölçüde düştü.
Formül 10: Stearik asit-titanat bağlayıcı madde kompozit modifikasyonu (ıslak bilyalı öğütme)
Değiştirici: Kompozit modifiye edici olarak stearik asit ve titanat bağlayıcı ajan, dağıtıcı olarak ise susuz etanol kullanılmaktadır.
Değişiklik yöntemi: 15,0 gr ağır kalsiyum tozunu tartın ve bir kaba ekleyin. bilyalı değirmen. Sonra, kütle oranına göre belirli miktarda stearik asit ve titanat bağlayıcı madde tartın. Bunları da bilyalı değirmene ekleyin. Sonra, toz tamamen kaplanana kadar susuz etanol dökün. Son olarak, ağır kalsiyum tozunu modifiye etmek için bilyalı değirmeni çalıştırın. Modifiye edilmiş toz bir kurutma fırınına yerleştirilir ve 80°C'de kurutulur, oda sıcaklığına soğutulur ve modifiye edilmiş ürünü elde etmek için öğütülür.
Test ve karakterizasyon: aktivasyon derecesi, yağ emilim değeri, sedimantasyon hacmi, partikül boyutu.
Değişiklik etkisi:
Farklı faktörleri test ettikten ve ortogonal bir deney yürüttükten sonra, modifikasyon için en iyi süreci bulduk. En uygun koşullar şunlardır:
- Bilyalı öğütme süresi: 1,5 saat
- Bilyalı değirmen hızı: 350 d/dak
- Değiştirici dozajı: 2.0%
- Değiştirici oranı: 1:3
Değiştirilmiş ağır kalsiyum tozu, değiştirilmemiş tozdan daha iyi çalışır. Daha iyi aktivasyona, daha az yağ emilimine, daha düşük tortulaşma hacmine ve daha küçük parçacık boyutuna sahiptir. Genel olarak, modifikasyon iyi sonuçlar göstermektedir. Optimize edilmiş işlemle, değiştirilmiş ağır kalsiyum tozu 99.4%'lik bir aktivasyon derecesi göstermektedir. Yağ emilim değeri 100g toz başına 14.27g'dır. Tortulaşma hacmi 1.08mL/g'dır ve parçacık boyutu D50 1.58μm'dir.
Formül 11: Stearik asit-titanat birleştirme maddesi kompozit modifikasyonu (kuru yöntem)
Değiştirici: stearik asit, titanat bağlayıcı madde.
Değişiklik yöntemi: Belirli miktarda kurutulmuş ağır kalsiyum karbonatı tartın ve bir karıştırma tankına koyun. Sonra, tankı doğru sıcaklıktaki bir su banyosuna koyun. Sonra, ölçülü miktarda stearik asit ekleyin. Kalsiyum karbonatı iyice karıştırmak için yüksek hızlı bir dağıtıcı kullanın. Bundan sonra, bis(dioktiloksipirofosfat)etilen titanat bağlayıcı madde ekleyin. Son olarak, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat elde etmek için karışımı yüksek hızda dağıtın. Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat/epoksi reçine kompozit malzemesi hazırlamak için epoksi reçinesi ile birleştirildi.
Test ve karakterizasyon şunları içerir:
- Termogravimetrik analiz
- Yakın-kızılötesi spektroskopisi
- X-ışını kırınımı
- Elektron mikroskobu
- Epoksi reçine ürün performansı
Stearik asit ağır kalsiyum karbonatın kütlesinin 1.5%'sini oluşturduğunda, modifikasyon süresi 20 dakikadır. Titanat için, kütlenin 2.0%'sinde, modifikasyon süresi sadece 10 dakikadır. Bu koşullarda, kompozit malzeme 10.2 MPa'da en iyi çekme özelliklerine sahiptir. Ayrıca en düşük yağ emilim değerini gösterir. Ağır kalsiyum karbonatın kristal formu, stearik asit, titanat ve epoksi reçinesi ile modifiye edildikten sonra aynı kalmıştır. Kompozit değiştirici de yüzeyine iyi bağlanmıştır. Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat parçacıkları iyi bir dağılıma ve epoksi reçinesi ile güçlü bir bağlanmaya sahiptir.
Formül 12: Oleik asit ve bağlayıcı madde kompozit modifikasyonu
Sıfatlar:
- Alüminat bağlayıcı madde (DL-411)
- Alkil modifiye polisiloksan bağlayıcı madde (FD-1106)
- Stearik asit (SA)
- Oleik asit (OA)
Değişiklik yöntemi:
(1) Islak modifikasyon: 10 g ağır kalsiyum karbonatı tartın ve 250 mL'lik bir behere koyun. Ardından, 50 g su ve 50 g etanol ekleyin. Bir süspansiyon oluşturmak için iyice karıştırın ve 80°C'ye kadar ısıtın. Sonra, değiştiriciyi biraz etanolde çözün. 10 dakika boyunca dağıtmak için ultrasonik bir temizleyici kullanın. Sıcaklık ayarlanan seviyeye ulaştığında, modifiye edilmiş çözeltiyi ağır kalsiyum karbonatlı behere ekleyin. Bir süre karıştırın. Reaksiyondan sonra karışımı su ve etanol ile yıkayın. Ardından, 12 saat boyunca 60°C'de vakumla kurutun. Bu size modifiye edilmiş kalsiyum karbonat verecektir.
(2) Kuru modifikasyon: İlk olarak, yüksek hızlı bir miksere kalsiyum karbonat tozu ekleyin. Ardından tozu 80°C'ye ısıtın. Son olarak, modifiye kalsiyum karbonat elde etmek için modifiye ediciyi püskürtün.
(3) Kompozit modifikasyon: 500 gr ağır kalsiyum karbonat tozunu tartın ve yüksek hızlı bir karıştırıcıda karıştırın ve 120℃'ye kadar ısıtın. Yüksek hızlı karıştırıcıda, biraz sis yüzey değiştirici FD-1106 ve OA püskürtün. Ardından, karıştırın ve bir süre karıştırın. Bu, kompozit değiştirici tarafından modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat tozu oluşturur.
Test ve karakterizasyon: Aktivasyon oranı tayini, yağ emilim değeri testi ve partikül boyut analizi.
Değişiklik etkisi:
(1) Dört yüzey değiştirici DL-411, SA, FD-1106 ve OA'nın ekleme miktarı ağır kalsiyum karbonat kütlesinin sırasıyla 1.5%, 1.0%, 1.5% ve 1.0%'si olduğunda, değiştirme etkisi en iyisidir. Değiştirilmiş kalsiyum karbonat parçacıkları daha iyi yayılır ve daha hızlı aktive olur. Ayrıca, yağ emilim değeri düşer.
(2) Islak modifikasyon etkisi nispeten daha belirgindir, ancak kuru modifikasyon süreci daha basittir, çalıştırılması daha kolaydır ve maliyetleri daha büyük ölçüde azaltabilir. Bu nedenle, kuru modifikasyon endüstriyel üretim için daha uygundur.
(3) Dört modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonatın kızılötesi test sonuçları, ağır kalsiyum karbonatın modifiye edici tarafından başarılı bir şekilde modifiye edildiğini kanıtladı. Parçacık boyutu analizi, dört modifiye edici kullanıldıktan sonra ağır kalsiyum karbonatın ortalama boyutunun çok düştüğünü gösterdi. Bunlar arasında, OA 23.6%'de en büyük ortalama parçacık boyutunu üretirken, aktivasyon oranı 98.8%'ye ulaştı.
(4) Kalsiyum karbonatın kompozit öz-birleşim modifikasyonunu gerçekleştirmek için alkil modifiye polisiloksan bağlayıcı madde (FD-1106) ve OA seçildi. Kompozit modifiye oranı (FD-1106: OA) 1:1 olduğunda, en iyi kalsiyum karbonat modifikasyonu meydana geldi. Bunu kompozit modifiye edicinin 1%'sini ekleyerek başardık. Reaksiyon 110 °C'de 10 dakika sürdü. Modifiye kalsiyum karbonatın ortalama parçacık boyutu 8,45 μm'ydi. Ayrıca, aktivasyon oranı 99,6%'ye ulaştı. 30% kalsiyum karbonatın PBAT/PLA'ya doldurulması, kompozit film için en iyi mekanik özellikleri verir. Çekme mukavemetleri enine yönde 19,37 MPa ve uzunlamasına yönde 29,67 MPa'dır. Bu sırada, kompozit film 95°'lik hidrofobik bir açıya sahip hidrofobik bir malzemedir.
Formül 13: Su bazlı kompozit modifikatör modifikasyonu
Modifiye edici: polietilen glikol-300 (PEG-300), sodyum dodeasil sülfat (SDS) ve sodyum stearat.
Değişiklik yöntemi:
- 500 gr ağır kalsiyum karbonatı tartın.
- 10 gr kompozit modifikatörü tartın.
- 7 mL saf su ölçün.
- Bunları 80℃'lik su banyosunda ısıtın.
Bu, daha sonra kullanılmak üzere sulu bir kompozit değiştirici çözeltisi oluşturur.
Ağır kalsiyum karbonat tozunu yüksek hızlı bir miksere koyun. 100-110℃'ye ısıtın. Sonra, yavaşça değiştirici sulu çözeltisini ekleyin. 5 dakika boyunca yüksek hızda karıştırın. Sonra, karıştırmayı bırakın ve mikser kapağını açın. Suyun 10 dakika buharlaşmasını bekleyin. Son olarak, 20 dakika daha yüksek hızda karıştırın. Malzeme sıcaklığı işlem sırasında 100 ila 110℃ arasında kalır. Bu, aktif ağır kalsiyum karbonat tozu elde etmemizi sağlar.
Test ve karakterizasyon: PP/ağır kalsiyum karbonat kompozit malzemelerin yağ emilim değeri, sedimantasyon hacmi, yüzey morfolojisi ve performansı.
Değişiklik etkisi:
PEG-300, SDS ve sodyum stearatın kütle oranı 6:2:2 olduğunda, yüzey modifikasyonu en etkili olur. Ağır kalsiyum karbonat tozunun yağ emilim değeri 32,7 mL/100 g'dan 15,5 mL/100 g'a düşer. Ayrıca, sedimantasyon hacmi 4,1 mL/g'dan 1,0 mL/g'a düşer. Su bazlı kompozit ağır kalsiyum karbonatın küçük parçacıkları vardır. Daha yüksek dağılabilirlik ve daha iyi kristalleşme performansı sunar. Su bazlı kompozit değiştirici stearik asitten daha iyi çalışır. Daha fazla ağır kalsiyum karbonat tozu eklediğimizde, PP/ağır kalsiyum karbonat kompozitinin mekanik özellikleri de değişir. Önce iyileşir, sonra azalır. En iyi performans, kütle kesri 30% olduğunda gerçekleşir. Eğilme dayanımı 45,75 MPa'ya ve çekme dayanımı 32,58 MPa'ya ulaşır.
Formül 14: Polimer emülsiyonunun kuru modifikasyonu
Değiştirici: Polimer emülsiyonu.
Değişiklik yöntemi: Kalsiyum karbonatı bir fırına koyun ve 110℃'de 24 saat kurutun. Nemini aldıktan sonra belirli miktarda kuru ağır kalsiyum karbonat tozunu tartın. Sonra, üç ağızlı bir şişeye ekleyin. 80℃'de bir su banyosuna koyun ve 500r/dk hızında elektrikle karıştırın. Üç ağızlı şişeye polimer emülsiyon ekleyin ve 50 dakika boyunca elektrikle karıştırın. Malzemeyi soğutun ve boşaltın ve modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat elde edin.
Test ve karakterizasyon: aktivasyon oranı, FT-IR, XRD, SEM, Zeta potansiyeli.
Değişiklik etkisi: 80℃'de, 50 dakika sonra ve 500 dev/dak hızda, modifiye kalsiyum karbonat 90.8% aktivasyon oranına ulaşır. Bu, Xianfeng ağır kalsiyum karbonatının ağırlığına dayanan bir 3% polimer emülsiyonu kullanır. Bu, iyi bir modifikasyon etkisi gösterir. Kalsiyum karbonat, FT-IR, XRD, SEM ve Zeta potansiyeli ile karakterize edildi. Sonuçlar, polimer emülsiyonunu kalsiyum karbonat yüzeyine başarıyla aşıladığımızı göstermektedir. Modifiye kalsiyum karbonatın kırınım tepe noktası daha yüksek bir açıya hareket eder. Ancak, polimer emülsiyonu kalsiyum karbonat kristal formunu değiştirmez. Modifiye kalsiyum karbonatın Zeta potansiyeli 14,1 mV'den 29,8 mV'ye yükselir. Parçacık boyutu küçülür, bu da dağılabilirliği artırır.
Formülasyon 15: Dipalmitoyl Tartarik Asit Diester Modifikasyonu
Değiştirici: Dipalmitoyl tartarik asit diester.
Değişiklik yöntemi:
(1) Dipalmitoyl tartarik asit diesterinin sentezi: Yuvarlak tabanlı bir şişede 10,3 g palmitik asitle başlayın. Ardından, karıştırırken yavaşça 10 mL tiyonil klorür ekleyin. Karışımı 3 saat boyunca veya çözelti berraklaşana kadar 80℃'ye ısıtın. Vakum döner buharlaştırma kullanarak fazla tiyonil klorürü çıkarın. Ardından, 5 mL metil tert-bütil eter ekleyin. Kahverengi-sarı palmitik asit klorür elde edene kadar döner buharlaştırmaya devam edin. Palmitik asit klorürü diklorometan içinde çözün.
Daha sonra, bu karışımı üç ağızlı bir şişeye aktarın. Daha sonra, buzlu su banyosunda tutarken 16,8 mL trietilamin ekleyin. 3,0 g tartarik asit tartın, ısıtın ve asetonda eritin ve üç ağızlı şişeye damlatın. Tamamlandıktan sonra, oda sıcaklığına ısıtın ve bir gece boyunca reaksiyona sokun. Süzüntüyü süzün ve vakumla buharlaştırarak macun benzeri bir katı elde edin. Daha sonra, asetonla iki kez yeniden kristalleştirin. Son olarak, hedef ürün olan dipalmitoil tartarik asit diester olan beyaz bir katı elde etmek için kurutun.
(2) Ağır kalsiyum karbonatın modifikasyonu: Biraz kalsiyum karbonat tozu tartın. Su ekleyin ve karıştırarak bir bulamaç haline getirin. Ardından, sabit sıcaklıktaki bir su banyosuna koyun. 450 r/dk hızında karıştırarak ısıtın. Doğru sıcaklığa ısıtın. Ardından, modifikatörün doğru kütle kesrini ekleyin. Karıştırın ve sabit bir sıcaklıkta belirli bir süre reaksiyona sokun. Filtreleyin, kurutun ve <250μm parçacık boyutuna öğüterek kalsiyum karbonat modifiye edilmiş bir ürün elde edin.
Test ve karakterizasyon: yağ emilim değeri, sedimantasyon hacmi, aktivasyon derecesi.
Değişiklik etkisi:
Ağır kalsiyum karbonatı (10μm) dipalmitoil tartarik asit diesteriyle modifiye etmek için şu optimum koşulları kullanın: 2.0% modifiye edici dozajı, 55 dakikalık modifikasyon süresi ve 60℃ sıcaklık.
Bu koşullar altında, modifiye edilmiş kalsiyum karbonat önemli değişiklikler gösterdi:
- Yağ emilim değeri 0,2780 mL/g’dan 0,2039 mL/g’a düştü.
- Sedimentasyon hacmi 1,3 mL/g'dan 0,3 mL/g'a düştü.
- Aktivasyon derecesi 0%'den 98.58%'ye çıktı.
Bu sonuçlar önemli modifikasyon etkilerinin olduğunu göstermektedir.
Dipalmitoyl tartarik asit diesterli kalsiyum karbonat daha az yağ emer ve daha küçük bir tortulaşma hacmine sahiptir. Bu, stearik asit kullanan kalsiyum karbonattan farklıdır. Ancak, aktivasyon derecesi daha iyidir. Bu, çift hidrofobik zincirler ve dikarboksilik asitler içeren dipalmitoyl tartarik asit diesterinin modifikasyon etkisinin, geleneksel tek zincirli stearik asitten daha iyi olduğunu gösterir.
Formül 16: Eleostearik asit anhidrit hidrolizatının kuru modifikasyonu
Değiştirici: Eleostearik asit ham madde olarak hizmet eder. Eleostearik anhidrit oluşturmak için bir Diels-Alder reaksiyonu yoluyla maleik anhidritle reaksiyona girer. Daha sonra, bu bileşik hidrolize edilerek çoklu etki noktalarına sahip bir değiştirici olan trikarboksil eleostearik anhidrit hidrolizatı üretilir.
Değişiklik yöntemi:
(1) Eleostearik anhidrit hidrolizatının sentezi:
- Üç ağızlı bir balona 20,0 g eleostearik asit ekleyin.
- Sürekli karıştırarak 65℃'ye kadar ısıtın.
- Daha sonra 3,6 gr maleik anhidrit ekleyin.
- Maleik anhidrit çözündükten sonra sıcaklığı yaklaşık 140℃'ye yükseltin.
- Kahverengi-sarı renkte viskoz eleostearik anhidrit elde etmek için 90 dakika reaksiyona girmesini bekleyin.
- Daha sonra eleostearik anhidriti bir miktar asetonda eriterek bir çözelti oluşturun.
- Anhidriti hidrolize etmek için uygun miktarda su ekleyin.
- Eleostearik anhidrit hidrolizatını elde etmek için oda sıcaklığında 30 dakika bekletin.
(2) Ağır kalsiyum karbonatın kuru modifikasyonu:
- 100 gr. ağır kalsiyum karbonat tozuyla başlayın.
- Yüksek hızlı bir dağıtıcıya yerleştirin.
- 50℃’ye kadar ısıtın.
- Daha sonra eleostearik asit anhidrit hidrolizatı içeren belirli miktarda aseton çözeltisi eklenir.
- 15 dakika kadar karıştırıp pişirin.
- Daha sonra sabit bir kıvama gelinceye kadar kurutun.
- Nihayet
Test ve karakterizasyon: aktivasyon derecesi, yağ emilim değeri, temas açısı, viskozite ve performansı test etmek için kalsiyum karbonat/PVC kompozit malzeme hazırlayın.
Değişiklik etkisi:
Kalsiyum karbonatın en iyi modifikasyonu 1.5% eleostearik asit anhidrit hidrolizatını kullanır. Bu, 83.40%'lik bir aktivasyon derecesiyle sonuçlanır. Ayrıca yağ emilim değerini 28.29 mL/100g'a düşürür ve viskoziteyi 46.36% düşürür. Su temas açısı 99°'dir. PVC'ye modifiye kalsiyum karbonat doldurmak, kompozitin çentikli darbe mukavemetini artırır. 8.455 kJ/m²'den 10.216 kJ/m²'ye yükselir. Kopma uzaması da artarak 16.12%'den 24.52%'ye çıkar. Modifiye kalsiyum karbonat, PVC malzeme üzerinde sertleştirici bir etkiye sahiptir.
Formülasyon 17: Span60 modifikasyonu
Değiştirici: Sorbitan monostearat (Span60).
Değişiklik yöntemi:
Belirli miktarda kurutulmuş ağır kalsiyum karbonat tozu tartın. Sonra, aynısını bilyalı öğütme boncukları için ölçün. Sonra, her ikisini de bilyalı-malzeme oranını izleyerek temiz, kuru bir bilyalı değirmene yerleştirin. İstenilen miktarda değiştiriciyi tartın. Bunu susuz etanolde çözün. Sonra, karışımı bilyalı değirmene dökün. Değişikliğe başlamak için bilyalı değirmeni çalıştırın. Bilyalı öğütmeden sonra, bulamacı çıkarın. Sonra, 80°C'de bir kurutma fırınına yerleştirin. Kuruduktan sonra, oda sıcaklığına soğutun. Son olarak, değiştirilmiş ağır kalsiyum tozu örneği elde etmek için öğütün.
Test ve karakterizasyon: aktivasyon, sedimantasyon hacmi, yağ emilim değeri, partikül boyutu.
Değişiklik etkisi:
Modifikasyondan sonra ağır kalsiyum tozunun yüzey aktivasyonu artar. Sedimentasyon hacmi, yağ emilim değeri ve parçacık boyutu azalır. Span60 modifikatörü ağır kalsiyum tozunun yüzeyine başarıyla adsorbe edilmiştir. Bu, tozun yüzey özelliklerini iyileştirir. Modifikatör miktarı, modifikasyon etkisi üzerinde en büyük etkiye sahiptir. Ardından bilye-malzeme oranı gelir. Bundan sonra bilyeli öğütme süresi ve bilyeli öğütme hızı da önemli roller oynar.
Değişiklik için en iyi koşullar şunlardır:
- Bilyalı değirmen hızı: 300 d/dak
- Bilyalı öğütme süresi: 1,5 saat
- Top-malzeme oranı: 8:1
- Değiştirici dozajı: 2.0%
Bu koşullar altında modifiye edilmiş ağır kalsiyum tozunun aktivasyon derecesi 99.2%'ye ulaşır.
Formül 18: Polivinil asetat polimerizasyon modifikasyonu
Değiştirici: polivinil asetat.
Değişiklik yöntemi:
(1) Polivinil asetatın doğrudan modifikasyonu. Öğütülmüş ağır kalsiyum karbonat bulamacını 90°C'ye ısıtın. Ardından, polimerize edilmiş polivinil asetatı hızla karıştırarak ekleyin. Modifikasyonu tamamlamak için 90°C'de 1 saat karıştırın.
(2) Polivinil asetatın yerinde polimerizasyon modifikasyonu. Polivinil alkol ve sodyum dodeasilbenzen sülfonatı öğütülmüş ağır kalsiyum karbonat bulamacına karıştırın. Bulamacı 90°C'ye ısıtın. Sonra, polivinil alkolü tamamen çözmek için emülgatörü açın. Son olarak, soğumaya bırakın. Karışımı 68–70°C'ye soğutun. Sonra, toplam vinil asetatın OP-10 ve 30%'sini ekleyin. 20 dakika karıştırın. Sonra, toplam vinil asetata göre 0.5% potasyum persülfat ekleyin. 30 dakika reaksiyona girmesine izin verin. Kalan vinil asetatı ve başka bir 0.5% potasyum persülfatı yavaşça ekleyin. Vinil asetat eklerken sıcaklığı 68–70°C'de tutun. Tüm vinil asetatı ekledikten sonra sıcaklığı 90–95°C'ye yükseltin. Daha sonra, reaksiyon bitene ve modifikasyon tamamlanana kadar pH'ı 6-7'ye ayarlamak için 10% sodyum bikarbonat solüsyonu kullanın.
(3) Stearik asit modifikasyonu. Öğütülmüş ağır kalsiyum karbonat bulamacı 90℃'ye ısıtılır ve ısıtılmış ve eritilmiş stearik asit yüksek hızlı karıştırma altında eklenir. Modifikasyonu tamamlamak için sıcaklık 1 saat boyunca korunur ve karıştırılır. Ağır kalsiyum karbonatın susuzlaştırılması, kurutulması ve ezilmesi: Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat bulamacını susuzlaştırmak için bir santrifüj kullanın. Bu işlem, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat filtre keki oluşturur. Filtre keki bir fırına yerleştirilir ve filtre kekinin nem içeriği 0,3%'den az olana kadar 110℃'de kurutulur, bu da tamamlanmış kabul edilir. Kurutulmuş filtre keki bir jet değirmen kırma ve eleme için. Kırma ve eleme sonrası elde edilen toz, PVC granülasyonu için kullanılan ağır kalsiyum karbonat tozudur.
Test ve karakterizasyon: termogravimetrik test, kızılötesi spektrum testi, PVC performans testi.
Değişiklik etkisi:
Kalsiyum karbonat bulamacının bir polimerizasyon reaksiyonuna ihtiyacı vardır. Bu, polivinil asetatın kalsiyum karbonat yüzeyine yapışmasına yardımcı olur.
Polivinil asetat ile modifiye edilmiş kalsiyum karbonat, PVC ürünlerinin orijinal ağır kalsiyum karbonat rengine daha yakın kalmasına yardımcı olur. Bu, stearik asit ile modifiye edilmiş kalsiyum karbonattan daha iyidir. Polivinil asetat, kalsiyum karbonat ile PVC reçinesi arasındaki sürtünmeyi azaltır. Ayrıca eriyik viskozitesini düşürür ve PVC reçinesinin plastikleştirme sırasında parçalanmasını önler.
Polivinil asetat ile modifiye edilmiş kalsiyum karbonat, PVC malzemelerde daha iyi mekanik özelliklere sahiptir. Bu, stearik asit ile modifikasyonla karşılaştırıldığında doğrudur. Bunun başlıca nedeni, polivinil asetatın kalsiyum karbonatın PVC reçinesi ile iyi karışmasına yardımcı olması ve elastomerler eklemesidir.
Polivinil asetatla modifiye edilmiş kalsiyum karbonat (yerinde polimerizasyon), stearik asitle modifiye edilmiş kalsiyum karbonattan renkli PVC enjeksiyon kalıplı parçalarda daha iyi görünür. Bunun nedeni, polivinil asetatın ağır kalsiyum karbonat ve PVC reçinesi arasındaki uyumluluk sorununu çözmeye yardımcı olmasıdır.
Formül 19: Nişasta kaplama modifikasyonu
Değiştirici: Ana değiştirici nişastadır ve yardımcı maddeler sodyum stearat ve sodyum hekzametafosfattır.
Değişiklik yöntemi:
Doğal polimer nişastası değiştirici olarak kullanılır. Önce nişastayı ve ağır kalsiyum karbonatı eşit şekilde karıştırın. Sonra bunları doğru oran ve konsantrasyonda bir süspansiyona hazırlayın. Sonra karıştırın ve karışımı 95°C'ye ısıtın. Bir süre sonra belirli miktarda sodyum stearat çözeltisi ekleyin. Karışımın nişastası belirli bir süre boyunca bileşik bir reaksiyondan geçer. Bu işlem istenen hidrofobisite seviyesine ulaşmaya yardımcı olur. Bir reaksiyon süresinden sonra, nişastanın kullanım oranını iyileştirmek için sıcaklık düşürülür. Sonra biraz sodyum hekzametafosfat çözeltisi ekleyin. Bu, nişastayı suda çapraz bağlayacak ve çökeltecektir. Nişastayı daha etkili bir şekilde kullanmamıza yardımcı olur. Ayrıca, kompleksin ağır kalsiyum karbonatın yüzeyindeki kayma direncini artırır.
Test ve karakterizasyon şunları içerir:
- Beyazlık
- Opaklık
- Zeta potansiyeli
- Parçacık boyutu ve dağılımı
- Optik özellikler
- Dolgulu kağıdın mukavemet özellikleri.
Değişiklik etkisi:
Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat için en iyi koşullar şunlardır:
- 1.5% sodyum hekzametafosfat
- 20% karışım konsantrasyonu
- Çökelme reaksiyonu için 60℃
- 200 rpm karıştırma hızı.
Modifikasyon ağır kalsiyum karbonatın beyazlığını ve opaklığını düşürür. Zeta potansiyeli pozitiften negatife kayar. Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonatın parçacıkları modifiye edilmemiş ağır kalsiyum karbonatın yaklaşık altı katı büyüklüğündedir. Tutarlılığı modifiye edilmemiş tipin yaklaşık 1/11'idir. Ayrıca, parçacık boyutu dağılım aralığı daha dardır.
Aynı kül içeriğiyle, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat dolgu kağıdı çok daha güçlü bir performansa sahiptir. Z yönündeki elyaf bağlama mukavemeti, modifiye edilmemiş ağır kalsiyum karbonat dolgu kağıdından çok daha yüksektir. Modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat dolgu kağıdı, modifiye edilmemiş versiyondan daha az beyaz ve daha az opaktır. Ancak, fark önemli değildir. Dolum miktarı arttıkça, modifiye edilmemiş ağır kalsiyum karbonat başlangıçta daha fazlasını tutar. Daha sonra, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat öne geçer. Genel olarak, tutma oranları benzerdir. Katyonik poliakrilamid (CPAM) arttıkça, modifiye edilmiş ağır kalsiyum karbonat başlangıçta modifiye edilmemiş tipten daha fazlasını tutar. Daha sonra, modifiye edilmemiş ağır kalsiyum karbonatın tutma oranı tekrar yükselir. Ancak, her iki tip için genel tutma oranları oldukça benzerdir. Ağır kalsiyum karbonatın nişasta modifikasyonu, dolgulu kağıtta alkil keten dimerinin (AKD) boyutlandırma etkisini iyileştirebilir.
Formül 20: Titanat bağlayıcı madde ve hava akışlı öğütme entegre işleme
Değiştirici: titanat bağlayıcı ajan; değiştirici çözeltisinin %'sini oluşturur. Kullanılan çözücü susuz etanoldür.
Değişiklik yöntemi:
Hava akışı kırma ve yüzey modifikasyonunun entegre tedavi yöntemi benimsenmiştir. İlk olarak, hava akışı kırma odasına 1,5 kg ağır kalsiyum parçacığı ekleyin. Sonra, atomize edici nozülü ve peristaltik pompayı kullanarak modifikatör solüsyonunu modifikasyon odasına püskürtün. Süpersonik kırma nozulu açılır. Yüksek basınçlı hava, odadaki ağır kalsiyum parçacıklarını ezer. Bu işlem, yüzeyin modifiye edilmesine ve hava akışı kırma işleminin elde edilmesine yardımcı olur. Ultra ince ağır kalsiyum tozunu her 5 dakikada bir tartın. Ardından, kırma odasına aynı miktarda ağır kalsiyum tozu ekleyin. Bu, odadaki ağır kalsiyum tozunun kütlesini sabit tutar. Entegre kırma ve modifikasyon deneyi 30 dakika sonra sona erer.
Test ve karakterizasyon:
Ezme deşarj oranı, ağır kalsiyum parçacıklarının hava akışıyla ezme etkisini değerlendirmek için kullanılır. Daha hızlı bir ezme deşarj oranı, aynı tekerlek hızında bile ağır kalsiyum parçacıkları için daha az ezme enerjisi kullanır. Bu ayrıca daha iyi bir ezme etkisine yol açar. Tozun parçacık boyutu dağılımını inceliyoruz. Bu, modifikasyon işleminin ağır kalsiyum tozunun boyutunu değiştirip değiştirmediğini kontrol etmemize yardımcı olur. Ağır kalsiyum tozunun parçacık boyutu çok değişmediğinde, deşarj oranı ne kadar hızlı olursa, ezme etkisi o kadar iyi olur. Ultra ince ağır kalsiyum ve sıvı parafin, yüzey modifikasyonunun viskoziteyi nasıl etkilediğini gösterir. Daha düşük viskozite, ultra ince ağır kalsiyum tozunun organik matrisle daha iyi karıştığı anlamına gelir. Ayrıca eşit şekilde dağılmasını kolaylaştırır. Bu, daha iyi bir yüzey modifikasyon etkisi ile sonuçlanır.
Değişiklik etkisi:
Hava akışı pulverizasyonu sırasında yüzeyin değiştirilmesi, ultra ince ağır kalsiyum tozunun deşarj oranını artırabilir. Hava akışı sıcaklığı 60°C'ye ulaştığında, değiştirici çözelti 50% bağlayıcı madde kütle kesrine sahiptir ve 1,5 mL/dakika hızında akar. Sonuç olarak, ağır kalsiyum parçacıklarının deşarj oranı 21,0 g/dakikadan 56,7 g/dakikaya çıkar. Bu, 170%'lik bir artıştır. Hava akışı pulverizasyonu, ağır kalsiyum tozunun yüzeyini değiştirir. Bu, organik matrisle iyi karışmasını sağlar. Bu işlem, ultra ince ağır kalsiyum tozunun parçacık boyutunu büyük ölçüde değiştirmez. Boyut, esas olarak derecelendirme tekerleğinin dönüş hızına bağlıdır.