Carbonato de cálcio modificado fórmula ganhou atenção significativa em várias indústrias devido às suas propriedades aprimoradas. Este processo de modificação muda as características da superfície de carbonato de cálcio. Ajuda o carbonato de cálcio a trabalhar melhor com vários materiais. O carbonato de cálcio modificado mostra melhor dispersão, mais estabilidade e desempenho aprimorado. Isso é útil em plásticos, tintas e revestimentos. Os pesquisadores estão sempre procurando novas maneiras de melhorar a fórmula. Eles querem acompanhar as necessidades de mudança do mercado. No geral, a fórmula modificada de carbonato de cálcio representa um avanço promissor na ciência dos materiais.
Partículas de Ca2+ e CO32- do esmagamento de carbonato de cálcio pesado reagem com água. Isso cria grupos hidroxila. Como resultado, o carbonato de cálcio pesado se torna hidrofílico. No entanto, polímeros orgânicos são lipofílicos e hidrofóbicos. As diferentes propriedades de superfície do carbonato de cálcio pesado e do polímero orgânico levam a uma compatibilidade ruim. Isso resulta em dispersão irregular e ligação fraca na interface. Compósitos à base de polímeros frequentemente enfrentam defeitos de interface durante o uso. Isso pode diminuir seu desempenho. Portanto, a superfície do carbonato de cálcio pesado deve ser modificada organicamente.
Fórmulas modificadas de carbonato de cálcio
Existem muitos tipos de modificadores de superfície. Suas fórmulas, incluindo variedade, dosagem e uso, são muito específicas. A EPIC Powder criou 20 fórmulas especiais para modificar carbonato de cálcio pesado. Os processos envolvem métodos úmidos e secos. Os tipos de modificadores incluem ácido esteárico (sódio), agente de acoplamento de silano, agente de acoplamento de titanato, agente de acoplamento de aluminato, surfactante, matéria orgânica de polímero, modificadores de amido e compostos, etc., apenas para sua referência. Os detalhes são os seguintes:
- Fórmula 1: Modificação de moagem úmida com ácido esteárico
- Fórmula 2: Modificação seca de estearato de sódio
- Fórmula 3: KH-550 modificação úmida
- Fórmula 4: Comparação dos efeitos da modificação a seco do agente de acoplamento titanato e aluminato
- Fórmula 5: Comparação dos efeitos do agente de acoplamento estearato de sódio e aluminato para modificação úmida.
- Fórmula 6: Comparação dos efeitos da modificação úmida do estearato de sódio e do agente de acoplamento
- Fórmula 7: Comparação dos efeitos de modificação a seco de surfactantes, óleo de silicone, etc.
- Fórmula 8: Acoplamento = Comparação dos efeitos de modificação de surfactantes e surfactantes
- Fórmula 9: Comparação dos efeitos de modificação a seco de surfactantes, ácido esteárico, agentes de acoplamento e óleo de silicone
- Fórmula 10: Modificação composta do agente de acoplamento ácido esteárico-titanato (moagem de bolas úmidas)
- Fórmula 11: Modificação composta do agente de acoplamento ácido esteárico-titanato (método seco)
- Fórmula 12: Modificação composta de ácido oleico e agente de acoplamento
- Fórmula 13: Modificação de modificadores compostos à base de água
- Fórmula 14: Modificação a seco de emulsão polimérica
- Fórmula 15: Modificação do diéster do ácido tartárico dipalmitoil
- Fórmula 16: Modificação seca do hidrolisado de anidrido do ácido eleostárico
- Fórmula 17: Modificação do monoestearato de sorbitano (Span60)
- Fórmula 18: Modificação da polimerização do acetato de polivinila
- Fórmula 19: Amido revestimento modificação
- Fórmula 20: Tratamento integrado de agente de acoplamento de titanato e moagem por fluxo de ar
Formulação 1: Modificação de moagem úmida com ácido esteárico
Modificador: ácido esteárico.
Método de modificação: Pesar 900g de pó de carbonato de cálcio. O tamanho da partícula deve ser de cerca de 45μm. Prepare uma pasta com uma fração de massa sólida de 75%. Em seguida, adicione ácido esteárico. A quantidade de ácido esteárico deve ser 1%-3% da massa do pó de carbonato de cálcio. A viscosidade inicial da pasta é de 147mPa·s a 42°C, e a viscosidade é de 228mPa·s após repouso por 20min. O volume da pasta de carbonato de cálcio é de cerca de 600mL. Agite a uma velocidade de 1000r/min por 90min em um dispersor de agitação. Pare de mexer. Remova a pasta e coloque-a em um forno de secagem ajustado para 180°C. Após a secagem, retire o bloco modificado. Em seguida, use um pulverizador de alta velocidade para esmagá-lo por 3 minutos. Isso lhe dará pó de carbonato de cálcio modificado.
Teste e caracterização: tamanho de partícula, ativação de superfície, valor de absorção de óleo, brancura.
Efeito de modificação:
Você pode moer e modificar carbonato de cálcio pesado em temperatura ambiente. Este processo reduz o tamanho das partículas de 45μm para 2μm. Conforme você adiciona mais ácido esteárico, a ativação do carbonato de cálcio pesado aumenta. Ao mesmo tempo, o valor de absorção de óleo diminui. Conforme o ácido esteárico aumenta para 2% (fração de massa), a ativação do carbonato de cálcio pesado ultrapassa 98%. Além disso, o valor de absorção de óleo cai para 0,267g/g. Moer e modificar o carbonato de cálcio pesado juntos ajuda a reduzir os custos de produção. Isso torna o produto mais competitivo.
Fórmula 2: Modificação seca de estearato de sódio
Modificador: estearato de sódio.
Método de modificação: Comece secando o carbonato de cálcio pesado em um forno para remover a umidade. Em seguida, pese uma quantidade específica do pó seco e adicione-o a um balão de três gargalos. Coloque o balão em um banho-maria em uma temperatura definida e mexa. Em seguida, adicione uma quantidade medida de estearato de sódio e mexa por um tempo designado. Finalmente, resfrie a mistura para obter o carbonato de cálcio pesado modificado.
Teste e caracterização: FT-IR, XRD, SEM, potencial Zeta.
Efeito de modificação:
Quando a temperatura de modificação é de 70 °C, a quantidade de estearato de sódio é 1,5% da massa de carbonato de cálcio pesado, o tempo de modificação é de 50 min e a velocidade é de 700 r/min, a taxa de ativação do carbonato de cálcio pesado modificado com estearato de sódio é de 85,6% e o efeito da modificação é bom. O espectro infravermelho do carbonato de cálcio pesado com estearato de sódio mostrou picos. Houve picos de alongamento simétricos de -CH2- em 2850 cm-1 e picos de alongamento antisimétricos em 2920 cm-1. O pico de difração de raios X mudou para ângulos mais altos. O potencial zeta aumentou de 14,1 mV para 30,2 mV e o tamanho das partículas diminuiu. Isso indica que o estearato de sódio foi enxertado na superfície do carbonato de cálcio pesado. No entanto, a modificação não alterou a forma cristalina do carbonato de cálcio. O carbonato de cálcio pesado modificado tem boa dispersibilidade.
Fórmula 3: KH-550 modificação úmida
Modificador: γ-cloropropiltrietoxisilano (KH-550), estearato de sódio, agente de acoplamento titanato.
Método de modificação:
- Modificação do enxerto pelo método úmido.
- Pese 200 g de carbonato de cálcio pesado ultrafino seco.
- Dispersar em 300g de etanol anidro.
- Aqueça e mexa em banho-maria a 80℃ por 10 minutos.
- Em seguida, adicione 2,5% da massa de pó do auxiliar de modificação.
- Continue a reagir nas mesmas condições por 60 minutos.
- Por fim, filtre, lave e seque enquanto estiver quente para obter o pó de carbonato de cálcio pesado ultrafino modificado.
Testes e Caracterização:
- Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier
- Análise termogravimétrica
- Análise do tamanho de partículas
- Teste de propriedades reológicas de borracha de silicone
- Teste de propriedades mecânicas
Efeito de modificação:
Dados reológicos mostram que o carbonato de cálcio pesado ultrafino modificado se dispersa bem na borracha de silicone. Ele também tem melhor compatibilidade com coloides do que a versão não modificada. O carbonato de cálcio pesado ultrafino não tem um efeito de nano-reforço em tamanho. Isso enfraquece a interação entre o carbonato de cálcio pesado ultrafino tratado na superfície e a borracha de silicone. Como resultado, o desempenho da borracha de silicone após a vulcanização diminui em comparação ao uso de carbonato de cálcio pesado ultrafino não modificado. O KH-550 tem características especiais como grupos amino e alcóxi. Por causa disso, o carbonato de cálcio pesado ultrafino tratado com KH-550 se espalha facilmente na borracha de silicone. Ele também forma químico liga-se à borracha. Como resultado, a borracha de silicone RTV mostra excelentes propriedades mecânicas.
Fórmula 4: Comparação dos efeitos da modificação a seco dos agentes de acoplamento de titanato e aluminato
Modificador: agente de acoplamento de titanato JN-114, agente de acoplamento de aluminato DL-411.
Método de modificação: pese uma certa quantidade de carbonato de cálcio pesado e adicione-o em um misturador de alta velocidade. Após aquecer o material até a temperatura experimental, adicione o modificador de superfície. Após um certo tempo de reação, pare de mexer para obter carbonato de cálcio pesado modificado na superfície.
Teste e caracterização: índice de ativação, ângulo de contato, espectro infravermelho, desempenho do material composto de polipropileno.
Efeito de modificação:
(1) O agente de acoplamento de titanato JN-114 adsorve quimicamente na superfície do carbonato de cálcio pesado.
As melhores condições para modificação a seco de carbonato de cálcio pesado são:
- Dosagem de JN-114: 1,0%
- Temperatura de modificação: 70℃
- Tempo de modificação: 30 minutos.
Sob essas condições, o carbonato de cálcio pesado modificado atinge um ângulo de contato de 114,34°. O índice de ativação também atinge 99,21%.
(2) O agente de acoplamento de aluminato DL-411 adsorve quimicamente na superfície do carbonato de cálcio pesado.
As melhores condições para modificação a seco de carbonato de cálcio pesado são:
- Dosagem de DL-411: 1,0%
- Temperatura de modificação: 90℃
- Tempo de modificação: 30 minutos
Nessas condições, o ângulo de contato do carbonato de cálcio pesado modificado é 121,70°. O índice de ativação também atinge 100%.
(3) A modificação da superfície de JN-114 e DL-411 pode efetivamente melhorar a resistência ao impacto de compósitos de PP. Quando a quantidade de adição é 20%, o material composto tem a maior resistência ao impacto. Esta resistência é 38,87% e 41,97% maior do que a do PP puro.
Fórmula 5: Comparação dos efeitos da modificação úmida do estearato de sódio e do agente de acoplamento aluminato
Modificador: agente de acoplamento de aluminato DL-411 e estearato de sódio.
Método de modificação:
(1) Para fazer o agente de acoplamento de aluminato DL-411 modificado com carbonato de cálcio pesado, siga estas etapas:
- Pese 30 g de carbonato de cálcio pesado e coloque-o em um frasco de reação de 250 ml.
- Adicione um pouco de água e etanol e mexa para criar uma suspensão.
- Aqueça a mistura.
- Dissolva o agente de acoplamento de aluminato em uma quantidade adequada de etanol anidro e disperse-o usando um limpador ultrassônico.
- Quando a temperatura atingir o nível desejado, adicione a solução de aluminato-álcool à suspensão pesada de carbonato de cálcio.
- Mexa por um tempo para permitir que a reação ocorra.
- Após a reação, lave o produto várias vezes com etanol.
- Filtre e separe, depois seque a vácuo a 50 °C por 24 horas para obter o produto final: agente de acoplamento de aluminato, carbonato de cálcio pesado modificado.
(2) Carbonato de cálcio pesado modificado com estearato de sódio:
- Pese 30 g de carbonato de cálcio pesado em um frasco de reação de 250 ml.
- Adicione água e etanol e mexa até formar uma suspensão homogênea.
- Aqueça a mistura até atingir a temperatura desejada.
- Em seguida, adicione partículas sólidas de estearato de sódio à suspensão e agite por um tempo.
- Após a reação, lave o produto com água e etanol.
- Filtre e separe a mistura e depois seque-a a vácuo a 50°C por 24 horas.
- Este processo produz carbonato de cálcio pesado modificado com estearato de sódio.
Testes e Caracterização:
- Valor de absorção de óleo
- Volume de sedimentação
- Ângulo de contato
- Teste de desempenho de compósitos de carbonato de cálcio/polipropileno.
Efeito de modificação:
As melhores condições para modificar carbonato de cálcio pesado de malha 1250 com estearato de sódio são:
- Temperatura: 25℃
- Proporção: m(carbonato de cálcio):m(etanol):m(água) = 3:1,5:3
- Estearato de sódio para massa pesada de carbonato de cálcio: 3,0%
- Velocidade de agitação: 400 r/min
- Tempo de agitação: 40 min
Com essas configurações, o valor de absorção de óleo e o volume de sedimentação diminuem em cerca de 50%. O ângulo de contato atinge 129,2°.
A melhor maneira de modificar carbonato de cálcio pesado com o agente de acoplamento de aluminato DL-411 é a seguinte:
- Modificação de temperatura: 25℃
- Proporção de mistura: m(carbonato de cálcio):m(etanol):m(água) = 3:1,5:3
- Proporção de agente: agente de acoplamento de aluminato/massa de carbonato de cálcio pesado = 2,0%
- Proporção de trietilamina: massa de trietilamina/carbonato de cálcio = 0,5%
- Velocidade de agitação: 300 rpm
- Tempo de agitação: 2 minutos
Quando comparado ao carbonato de cálcio não modificado, o carbonato de cálcio pesado modificado mostra:
- Diminuição do valor de absorção de óleo: 47,0%
- Diminuição do volume de sedimentação: 45,8%
- Ângulo de contato: 136,3°
A quantidade ótima de enchimento de carbonato de cálcio pesado modificado com estearato de sódio em PP é 20%. Comparado com a matéria-prima PP, o alongamento na ruptura e a resistência ao impacto são aumentados em 12,5% e 15,7%. A melhor quantidade de enchimento de carbonato de cálcio pesado modificado com aluminato em polipropileno é 30%. Isso aumenta o alongamento na ruptura em 15,0% e a resistência ao impacto em 16,0%.
Fórmula 6: Comparação dos efeitos da modificação úmida do estearato de sódio e do agente de acoplamento
Modificador: estearato de sódio, γ-cloropropiltrietoxisilano (KH-550), agente de acoplamento titanato TC114.
Método de modificação: Pese 200g de carbonato de cálcio pesado ultrafino seco. Coloque-o em um balão de fundo redondo. Dispersar com 300g de etanol anidro. Aquecer e agitar em banho-maria a 80℃ por 10 minutos. Em seguida, adicionar 2,5% da massa em pó do auxiliar de modificação. Continuar a reagir sob as mesmas condições por 60 minutos. Depois disso, filtrar, lavar e secar enquanto estiver quente para obter o pó de carbonato de cálcio pesado ultrafino modificado.
Teste e Caracterização:
- Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier
- Análise termogravimétrica
- Análise do tamanho de partículas
Esses métodos avaliam as propriedades dos materiais de borracha de silicone RTV.
Efeito de modificação:
Dados reológicos mostram que o carbonato de cálcio pesado ultrafino modificado se dispersa bem na borracha de silicone. Isso é melhor do que o carbonato de cálcio pesado ultrafino não modificado. Ele também tem compatibilidade melhorada com coloides. O carbonato de cálcio pesado ultrafino não tem um efeito de nano-reforço em tamanho. Isso enfraquece a interação entre o carbonato de cálcio pesado ultrafino tratado na superfície (TC114 e estearato de sódio) e a borracha de silicone. Como resultado, o desempenho da borracha de silicone após a vulcanização diminui em comparação ao uso do carbonato de cálcio pesado ultrafino não modificado. O KH-550 tem grupos amino e alcóxi. Por causa disso, o carbonato de cálcio pesado ultrafino tratado com KH-550 se dispersa bem na borracha de silicone. Ele também forma ligações químicas com a borracha. Como resultado, a borracha de silicone RTV mostra excelentes propriedades mecânicas.
Fórmula 7: Comparação dos efeitos de modificação a seco de surfactantes, óleo de silicone, etc.
Modificador: polietilenoglicol-200, dietilenoglicol, trietanolamina e óleo de amino silicone-804.
Método de modificação: Use o método de modificação a seco. Pese 100 g de pó de carbonato de cálcio pesado e coloque-o em um balão de três gargalos. Coloque este balão em um banho de água de temperatura constante. Ligue o agitador elétrico para misturar. Quando a temperatura atingir 95℃, adicione o modificador de superfície enquanto mexe. Continue mexendo e reagindo a 95℃ por 30 minutos após a adição. Isso lhe dará pó modificado de carbonato de cálcio pesado. Assim que o pó modificado esfriar, pegue amostras para teste e caracterização.
Teste e caracterização: valor de absorção de óleo, espectro infravermelho, análise termogravimétrica.
Efeito de modificação:
A ordem dos quatro modificadores de superfície que reduzem a absorção de óleo do enchimento de carbonato de cálcio pesado é a seguinte: óleo de aminosilicone-804 > polietilenoglicol-200 > trietanolamina > dietilenoglicol. Além disso, o mesmo modificador mostra diferentes valores de absorção de óleo com base em sua dosagem. Normalmente, uma dose maior do modificador significa um valor de absorção de óleo menor. Todos os modificadores se ligam quimicamente ao grupo hidroxila no pó de carbonato de cálcio pesado. Quando o óleo de aminosilicone-804 é usado a 1,00%, o valor de absorção de óleo da amostra modificada pode atingir 0,115 mL/g. A análise termogravimétrica mostra que a amostra modificada tem a melhor estabilidade térmica. Sua temperatura de decomposição térmica é de 325℃.
Fórmula 8: Comparação dos efeitos de modificação do agente de acoplamento e do surfactante
Os modificadores incluem:
- Agente de acoplamento de aluminato (DL-411)
- Agente de acoplamento de titanato (NDZ-201)
- Agente de acoplamento de silano (KH-550)
- Ácido esteárico (AS)
- Dodecil sulfato de sódio (SDS)
- Ácido glutâmico (GLU)
- Fosfato de hexadecila (PO16)
- Fosfato de octadecil (PO18)
- Surfactantes de brometo de hexadecil trimetil amônio (CTAB)
Os modificadores compostos são o agente de acoplamento de aluminato (DL-411) e o dodecil sulfato de sódio (SDS).
Método de modificação: modificação seca e modificação úmida.
O teste e a caracterização incluem:
- Taxa de ativação
- Valor de absorção de óleo
- Análise infravermelha
- Tamanho da partícula
- SEM
O foco está no desempenho do material composto de PBAT/carbonato de cálcio modificado.
Efeito de modificação:
(1) Quando o conteúdo dos três agentes de acoplamento DL-411, NDZ-201 e KH-550 era 1,5% e o método de modificação era modificação úmida, o carbonato de cálcio modificado teve o melhor efeito. A superfície do carbonato de cálcio era lipofílica, a dispersibilidade foi melhorada e o tamanho médio das partículas foi reduzido.
(2) Entre os seis surfactantes, quando o conteúdo de SA, SDS e PO16 era 3%, o efeito de modificação no carbonato de cálcio foi o melhor, o que mudou com sucesso a superfície do carbonato de cálcio de hidrofílica para hidrofóbica, o tamanho médio das partículas foi reduzido e a dispersibilidade foi melhorada.
(3) O carbonato de cálcio foi modificado pelo agente de acoplamento DL-411 e surfactante SDS.
O melhor efeito de modificação no carbonato de cálcio ocorreu com estas condições:
- Razão de modificador composto (DL:SDS) de 3:2
- Tempo de reação de 40 minutos
- Temperatura de reação de 80 °C
- Quantidade de modificador composto de 3%
Comparado com um único modificador, o efeito sinérgico entre DL-411 e SDS faz com que o modificador composto tenha um melhor efeito de modificação no carbonato de cálcio.
Fórmula 9: Comparação dos efeitos de modificação a seco de surfactante, ácido esteárico, agente de acoplamento e óleo de silicone
Modificador:
- Novo modificador surfactante JST-9001 (modificador composto do tipo éter de polioxietileno)
- JST-9002 (modificador composto do tipo fosfato)
- JST-9003 (modificador composto do tipo éter de polioxietileno)
- JST-900
Método de modificação: Pese 100 g de pó de carbonato de cálcio pesado. Coloque-o em um balão de três gargalos de 500 mL. Ajuste o banho-maria de temperatura constante para a temperatura desejada. Ajuste o agitador elétrico com visor digital para funcionar a (1300 ± 50) r/min. Em seguida, adicione o modificador gota a gota no carbonato de cálcio pesado no balão. Certifique-se de adicioná-lo a uma velocidade moderada, nem muito rápido nem muito lento. Após adicionar o modificador, feche o balão de três gargalos e comece a cronometrar. Após um certo período de tempo, desligue o instrumento, espere a amostra esfriar, retire-a e feche-a em um saco lacrado.
O teste e a caracterização incluem:
- Valor de absorção de óleo
- Índice de ativação
- Estabilidade da dispersão da fase oleosa
- Ângulo de contato com a água
- Espectro infravermelho (FTIR)
- Análise termogravimétrica (TG).
Efeito de modificação:
JST-9001 e JST-9003, juntamente com ácido esteárico e aluminato F-2, funcionam melhor do que JST-9002 e JST-9004, óleo de silicone hidroxi e óleo de silicone amino 585C. Eles oferecem uma modificação mais eficaz para carbonato de cálcio pesado. Os novos modificadores JST-9001 e JST-9003 podem atingir melhores efeitos de modificação do que ácido esteárico e aluminato F-2 em uma dosagem de modificador baixa (0,50%).
Os valores de absorção de óleo de amostras de carbonato de cálcio pesado C525 modificadas por JST-9001 e JST-9003 são 0,11 mL/g e 0,10 mL/g, respectivamente. Seus índices de ativação são 98,77% e 99,19%. As taxas de mudança de turbidez são 4,06% e 5,30%. Os ângulos de contato de molhagem são 154,2° e 151,4°.
Para as amostras de carbonato de cálcio pesado 00, os valores de absorção de óleo são 0,14 mL/g e 0,15 mL/g. Seus índices de ativação são 89,73% e 93,77%. As taxas de mudança de turbidez são 16,04% e 9,59%. Os ângulos de contato de molhagem são 91,9° e 87,7°.
Com a dosagem correta, os grupos hidrofílicos em JST-9001 e JST-9003 se ligaram ao —OH na superfície do carbonato de cálcio pesado. Isso criou uma camada de moléculas modificadoras nas partículas de carbonato de cálcio. As propriedades da superfície do carbonato de cálcio pesado mudaram de hidrofílicas para hidrofóbicas. Além disso, o valor de absorção de óleo caiu significativamente.
Fórmula 10: Modificação do composto de agente de acoplamento ácido esteárico-titanato (moagem de bolas úmidas)
Modificador: O ácido esteárico e o agente de acoplamento titanato são usados como modificadores compostos, e o etanol anidro é usado como dispersante.
Método de modificação: Pese 15,0 g de pó de cálcio pesado e adicione-o a um moinho de bolas. Em seguida, pese uma quantidade específica de ácido esteárico e agente de acoplamento de titanato com base na proporção de massa. Adicione-os também ao moinho de bolas. Em seguida, despeje etanol anidro até que o pó esteja apenas coberto. Finalmente, ligue o moinho de bolas para modificar o pó de cálcio pesado. O pó modificado é colocado em um forno de secagem e seco a 80 °C, resfriado à temperatura ambiente e moído para obter o produto modificado.
Teste e caracterização: grau de ativação, valor de absorção de óleo, volume de sedimentação, tamanho de partícula.
Efeito de modificação:
Após testar diferentes fatores e conduzir um experimento ortogonal, encontramos o melhor processo para modificação. As condições ótimas são:
- Tempo de moagem de bolas: 1,5 horas
- Velocidade de moagem de esferas: 350 r/min
- Dosagem do modificador: 2.0%
- Proporção do modificador: 1:3
O pó de cálcio pesado modificado funciona melhor do que o pó não modificado. Ele tem melhor ativação, menos absorção de óleo, menor volume de sedimentação e menor tamanho de partícula. No geral, a modificação mostra bons resultados. Com o processo otimizado, o pó de cálcio pesado modificado mostra um grau de ativação de 99,4%. Seu valor de absorção de óleo é de 14,27 g por 100 g de pó. O volume de sedimentação mede 1,08 mL/g, e o tamanho de partícula D50 é 1,58 μm.
Fórmula 11: Modificação composta de agente de acoplamento ácido esteárico-titanato (método seco)
Modificador: ácido esteárico, agente de acoplamento titanato.
Método de modificação: Pese uma quantidade específica de carbonato de cálcio pesado seco e coloque-o em um tanque de agitação. Em seguida, coloque o tanque em um banho-maria na temperatura certa. Em seguida, adicione uma quantidade medida de ácido esteárico. Use um dispersor de alta velocidade para misturar bem o carbonato de cálcio. Depois disso, adicione o agente de acoplamento bis(dioctiloxipirofosfato)etileno titanato. Finalmente, disperse a mistura em alta velocidade para obter carbonato de cálcio pesado modificado. Ele foi composto com resina epóxi para preparar um material composto de carbonato de cálcio pesado modificado/resina epóxi.
O teste e a caracterização incluem:
- Análise termogravimétrica
- Espectroscopia no infravermelho próximo
- Difração de raios X
- Microscópio eletrônico
- Desempenho do produto de resina epóxi
Quando o ácido esteárico compõe 1,5% da massa de carbonato de cálcio pesado, o tempo de modificação é de 20 minutos. Para titanato, a 2,0% da massa, o tempo de modificação é de apenas 10 minutos. Nessas condições, o material compósito tem as melhores propriedades de tração a 10,2 MPa. Ele também mostra o menor valor de absorção de óleo. A forma cristalina do carbonato de cálcio pesado permaneceu a mesma após ser modificado com ácido esteárico, titanato e resina epóxi. O modificador composto também se ligou bem à sua superfície. As partículas de carbonato de cálcio pesado modificadas têm boa dispersão e forte ligação com resina epóxi.
Fórmula 12: Modificação composta de ácido oleico e agente de acoplamento
Modificadores:
- Agente de acoplamento de aluminato (DL-411)
- Agente de acoplamento de polisiloxano modificado com alquila (FD-1106)
- Ácido esteárico (AS)
- Ácido oleico (AO)
Método de modificação:
(1) Modificação úmida: Pese 10g de carbonato de cálcio pesado e coloque-o em um béquer de 250mL. Em seguida, adicione 50g de água e 50g de etanol. Mexa bem para criar uma suspensão e aqueça a 80°C. Em seguida, dissolva o modificador em um pouco de etanol. Use um limpador ultrassônico para dispersá-lo por 10 minutos. Quando a temperatura atingir o nível definido, adicione a solução modificada ao béquer com carbonato de cálcio pesado. Mexa por um tempo. Lave a mistura com água e etanol após a reação. Em seguida, seque a vácuo a 60°C por 12 horas. Isso lhe dará carbonato de cálcio modificado.
(2) Modificação a seco: Primeiro, adicione pó de carbonato de cálcio a um misturador de alta velocidade. Então, aqueça o pó a 80°C. Finalmente, borrife o modificador para obter carbonato de cálcio modificado.
(3) Modificação composta: Pese 500g de pó de carbonato de cálcio pesado e misture em um misturador de alta velocidade e aqueça até 120℃. No misturador de alta velocidade, borrife um pouco de modificador de superfície de névoa FD-1106 e OA. Em seguida, misture e mexa por um tempo definido. Isso cria pó de carbonato de cálcio pesado modificado pelo modificador composto.
Teste e caracterização: determinação da taxa de ativação, teste de valor de absorção de óleo e análise granulométrica.
Efeito de modificação:
(1) Quando a quantidade de adição dos quatro modificadores de superfície DL-411, SA, FD-1106 e OA é 1,5%, 1,0%, 1,5% e 1,0% da massa de carbonato de cálcio pesado, respectivamente, o efeito da modificação é o melhor. As partículas de carbonato de cálcio modificadas se espalham melhor e ativam mais rápido. Além disso, o valor de absorção de óleo diminui.
(2) O efeito da modificação úmida é relativamente mais óbvio, mas o processo de modificação seca é mais simples, mais fácil de operar e pode economizar custos em maior extensão. Portanto, a modificação seca é mais adequada para a produção industrial.
(3) Os resultados do teste infravermelho dos quatro carbonatos de cálcio pesados modificados provaram que o carbonato de cálcio pesado foi modificado com sucesso pelo modificador. A análise do tamanho de partícula mostrou que o tamanho médio do carbonato de cálcio pesado caiu muito após o uso de quatro modificadores. Entre eles, o OA produziu o maior tamanho médio de partícula em 23,6%, enquanto a taxa de ativação atingiu 98,8%.
(4) O agente de acoplamento de polissiloxano modificado com alquila (FD-1106) e OA foram selecionados para realizar a modificação de automontagem composta de carbonato de cálcio. Quando a proporção do modificador composto (FD-1106: OA) foi de 1:1, ocorreu a melhor modificação de carbonato de cálcio. Conseguimos isso adicionando 1% do modificador composto. A reação levou 10 minutos a 110 °C. O carbonato de cálcio modificado tinha um tamanho médio de partícula de 8,45 μm. Além disso, a taxa de ativação atingiu 99,6%. O preenchimento de carbonato de cálcio 30% em PBAT/PLA fornece as melhores propriedades mecânicas para o filme composto. As resistências à tração são 19,37 MPa na direção transversal e 29,67 MPa na direção longitudinal. Neste momento, o filme composto é um material hidrofóbico com um ângulo hidrofóbico de 95°.
Fórmula 13: Modificação de modificador composto à base de água
Modificador: polietilenoglicol-300 (PEG-300), dodecil sulfato de sódio (SDS) e estearato de sódio.
Método de modificação:
- Pese 500g de carbonato de cálcio pesado.
- Pese 10g de modificador composto.
- Meça 7 mL de água pura.
- Aqueça-os em banho-maria a 80℃.
Isso cria uma solução aquosa de modificador composto para uso posterior.
Coloque o pó de carbonato de cálcio pesado em um misturador de alta velocidade. Aqueça a 100-110℃. Em seguida, adicione lentamente a solução aquosa modificadora. Misture em alta velocidade por 5 minutos. Então, pare de mexer e abra a tampa do misturador. Deixe a água evaporar por 10 minutos. Finalmente, misture em alta velocidade por mais 20 minutos. A temperatura do material permanece entre 100 e 110℃ durante o processo. Isso garante que tenhamos pó de carbonato de cálcio pesado ativado.
Teste e caracterização: valor de absorção de óleo, volume de sedimentação, morfologia da superfície e desempenho de materiais compósitos de PP/carbonato de cálcio pesado.
Efeito de modificação:
Quando a proporção de massa de PEG-300, SDS e estearato de sódio é 6:2:2, a modificação da superfície é mais eficaz. O valor de absorção de óleo do pó de carbonato de cálcio pesado cai de 32,7 mL/100g para 15,5 mL/100g. Além disso, o volume de sedimentação diminui de 4,1 mL/g para 1,0 mL/g. O carbonato de cálcio pesado composto à base de água tem partículas pequenas. Ele oferece maior dispersibilidade e melhor desempenho de cristalização. O modificador composto à base de água funciona melhor do que o ácido esteárico. Quando adicionamos mais pó de carbonato de cálcio pesado, as propriedades mecânicas do composto PP/carbonato de cálcio pesado também mudam. Primeiro, elas melhoram e depois declinam. O melhor desempenho acontece quando a fração de massa é 30%. A resistência à flexão atinge 45,75 MPa e a resistência à tração atinge 32,58 MPa.
Fórmula 14: Modificação a seco de emulsão polimérica
Modificador: emulsão de polímero.
Método de modificação: coloque carbonato de cálcio em um forno e seque a 110℃ por 24h. Pese uma quantidade específica de pó de carbonato de cálcio pesado seco após remover a umidade. Em seguida, adicione-o a um balão de três gargalos. Coloque-o em um banho-maria a 80℃ e agite-o eletricamente a uma velocidade de 500r/min. Adicione a emulsão de polímero ao balão de três gargalos e agite-o eletricamente por 50min. Resfrie e descarregue o material para obter carbonato de cálcio pesado modificado.
Teste e caracterização: taxa de ativação, FT-IR, XRD, SEM, potencial Zeta.
Efeito de modificação: A 80℃, após 50 minutos e a uma velocidade de 500 r/min, o carbonato de cálcio modificado atinge uma taxa de ativação de 90,8%. Isso usa uma emulsão de polímero 3% com base no peso do carbonato de cálcio pesado Xianfeng. Isso mostra um bom efeito de modificação. O carbonato de cálcio foi caracterizado por FT-IR, XRD, SEM e potencial Zeta. Os resultados mostram que enxertamos com sucesso a emulsão de polímero na superfície do carbonato de cálcio. O pico de difração do carbonato de cálcio modificado se move para um ângulo mais alto. No entanto, a emulsão de polímero não altera a forma do cristal de carbonato de cálcio. O potencial Zeta do carbonato de cálcio modificado aumenta de 14,1 mV para 29,8 mV. O tamanho da partícula fica menor, o que melhora a dispersibilidade.
Formulação 15: Modificação do diéster do ácido tartárico dipalmitoil
Modificador: Diéster de ácido dipalmitoil tartárico.
Método de modificação:
(1) Síntese do diéster do ácido tartárico dipalmitoil: Comece com 10,3 g de ácido palmítico em um balão de fundo redondo. Em seguida, adicione lentamente 10 mL de cloreto de tionila enquanto agita. Aqueça a mistura a 80℃ por 3 horas ou até que a solução fique límpida. Remova o cloreto de tionila extra usando evaporação rotativa a vácuo. Em seguida, adicione 5 mL de éter metil terc-butílico. Continue a evaporação rotativa até obter cloreto de ácido palmítico amarelo-amarronzado. Dissolva o cloreto de ácido palmítico em diclorometano.
Em seguida, transfira essa mistura para um balão de três gargalos. Em seguida, adicione 16,8 mL de trietilamina, mantendo-a em um banho de água gelada. Pese 3,0 g de ácido tartárico, aqueça e dissolva em acetona e goteje no balão de três gargalos. Após a conclusão, aqueça até a temperatura ambiente e reaja durante a noite. Filtre e evapore a vácuo o filtrado para obter um sólido pastoso. Em seguida, recristalize-o duas vezes com acetona. Finalmente, seque-o para produzir um sólido branco, que é o diéster do ácido tartárico dipalmitoil, o produto alvo.
(2) Modificação de carbonato de cálcio pesado: Pese um pouco de pó de carbonato de cálcio. Adicione água e mexa para fazer uma pasta. Em seguida, coloque em um banho-maria de temperatura constante. Aqueça enquanto mexe a uma velocidade de 450 r/min. Aqueça até a temperatura certa. Em seguida, adicione a fração de massa certa do modificador. Mexa e reaja a uma temperatura constante por um tempo definido. Filtre, seque e moa até um tamanho de partícula de <250μm para obter um produto modificado de carbonato de cálcio.
Teste e caracterização: valor de absorção de óleo, volume de sedimentação, grau de ativação.
Efeito de modificação:
Para modificar carbonato de cálcio pesado (10 μm) com diéster de ácido dipalmitoil tartárico, use estas condições ideais: dosagem de modificador 2.0%, 55 minutos de tempo de modificação e uma temperatura de 60 ℃.
Nessas condições, o carbonato de cálcio modificado apresentou alterações notáveis:
- O valor de absorção de óleo caiu de 0,2780 mL/g para 0,2039 mL/g.
- O volume de sedimentação caiu de 1,3 mL/g para 0,3 mL/g.
- O grau de ativação aumentou de 0% para 98.58%.
Esses resultados indicam efeitos de modificação significativos.
O carbonato de cálcio com diéster de ácido tartárico dipalmitoil absorve menos óleo e tem um volume de sedimentação menor. Isso é diferente do carbonato de cálcio que usa ácido esteárico. No entanto, seu grau de ativação é melhor. Isso mostra que o efeito de modificação do diéster de ácido tartárico dipalmitoil com cadeias hidrofóbicas duplas e ácidos dicarboxílicos é melhor do que o do ácido esteárico tradicional de cadeia simples.
Fórmula 16: Modificação seca do hidrolisado de anidrido do ácido eleostárico
Modificador: O ácido eleosteárico serve como matéria-prima. Ele reage com o anidrido maleico por meio de uma reação de Diels-Alder para criar o anidrido eleosteárico. Então, esse composto é hidrolisado para produzir o hidrolisado de anidrido eleosteárico tricarboxil, um modificador com múltiplos pontos de ação.
Método de modificação:
(1) Síntese de hidrolisado de anidrido eleostárico:
- Adicione 20,0 g de ácido eleosteárico a um balão de três gargalos.
- Aqueça a 65℃ mexendo sempre.
- Em seguida, adicione 3,6 g de anidrido maleico.
- Depois que o anidrido maleico se dissolver, aumente a temperatura para cerca de 140℃.
- Deixe reagir por 90 minutos para obter um anidrido eleosteárico viscoso marrom-amarelado.
- Em seguida, dissolva o anidrido eleostárico em um pouco de acetona para criar uma solução.
- Adicione uma quantidade adequada de água para hidrolisar o anidrido.
- Deixe descansar em temperatura ambiente por 30 minutos para obter o hidrolisado de anidrido eleostárico.
(2) Modificação a seco de carbonato de cálcio pesado:
- Comece com 100 g de pó de carbonato de cálcio pesado.
- Coloque-o em um dispersor de alta velocidade.
- Aqueça a 50℃.
- Em seguida, adicione uma quantidade específica de solução de acetona contendo hidrolisado de anidrido ácido eleostárico.
- Misture e mexa por 15 minutos.
- Depois disso, seque até atingir uma massa constante.
- Finalmente
Teste e caracterização: grau de ativação, valor de absorção de óleo, ângulo de contato, viscosidade e preparação de material composto de carbonato de cálcio/PVC para testar o desempenho.
Efeito de modificação:
A melhor modificação de carbonato de cálcio usa 1,5% hidrolisado de anidrido ácido eleosteárico. Isso resulta em um grau de ativação de 83,40%. Ele também reduz o valor de absorção de óleo para 28,29 mL/100g e diminui a viscosidade em 46,36%. O ângulo de contato com a água mede 99°. O preenchimento de carbonato de cálcio modificado em PVC aumenta a resistência ao impacto entalhado do composto. Ele sobe de 8,455 kJ/m² para 10,216 kJ/m². O alongamento na ruptura também aumenta, indo de 16,12% para 24,52%. O carbonato de cálcio modificado tem um efeito de endurecimento no material de PVC.
Formulação 17: Modificação Span60
Modificador: Monoestearato de sorbitano (Span60).
Método de modificação:
Pese uma quantidade específica de pó de carbonato de cálcio pesado seco. Em seguida, meça o mesmo para esferas de moagem de esferas. Em seguida, coloque ambos em um moinho de esferas limpo e seco, seguindo a proporção esfera-material. Pese a quantidade desejada de modificador. Dissolva em etanol anidro. Em seguida, despeje a mistura no moinho de esferas. Ligue o moinho de esferas para começar a modificação. Após a moagem de esferas, remova a pasta. Em seguida, coloque em um forno de secagem a 80 °C. Depois de seco, resfrie até a temperatura ambiente. Finalmente, triture para obter uma amostra de pó de cálcio pesado modificado.
Teste e caracterização: ativação, volume de sedimentação, valor de absorção de óleo, tamanho de partícula.
Efeito de modificação:
Após a modificação, a ativação da superfície do pó de cálcio pesado aumenta. O volume de sedimentação, o valor de absorção de óleo e o tamanho das partículas diminuem. O modificador Span60 foi adsorvido com sucesso na superfície do pó de cálcio pesado. Isso melhora as propriedades da superfície do pó. A quantidade de modificador tem o maior impacto no efeito da modificação. Em seguida, vem a relação bola-material. Depois disso, o tempo de moagem de bolas e a velocidade de moagem de bolas também desempenham papéis importantes.
As melhores condições para modificação são:
- Velocidade de moagem de esferas: 300 r/min
- Tempo de moagem de bolas: 1,5 horas
- Proporção bola-material: 8:1
- Dosagem do modificador: 2.0%
Nessas condições, o grau de ativação do pó de cálcio pesado modificado atinge 99,2%.
Fórmula 18: Modificação da polimerização do acetato de polivinila
Modificador: acetato de polivinila.
Método de modificação:
(1) Modificação direta do acetato de polivinila. Aqueça a pasta de carbonato de cálcio pesado moído a 90°C. Em seguida, adicione o acetato de polivinila polimerizado, mexendo rapidamente. Mexa a 90°C por 1 hora para finalizar a modificação.
(2) Modificação de polimerização in situ de acetato de polivinila. Misture álcool polivinílico e dodecilbenzeno sulfonato de sódio na pasta de carbonato de cálcio pesado moído. Aqueça a pasta a 90 °C. Em seguida, ligue o emulsificador para dissolver completamente o álcool polivinílico. Finalmente, deixe esfriar. Resfrie a mistura a 68–70 °C. Em seguida, adicione OP-10 e 30% do acetato de vinila total. Agite por 20 minutos. Em seguida, adicione 0,5% de persulfato de potássio com base no acetato de vinila total. Deixe reagir por 30 minutos. Adicione lentamente o acetato de vinila restante e outro persulfato de potássio 0,5%. Mantenha uma temperatura de 68–70 °C enquanto adiciona acetato de vinila. Depois de adicionar todo o acetato de vinila, aumente a temperatura para 90–95 °C. Em seguida, use uma solução de bicarbonato de sódio 10% para ajustar o pH para 6–7 até que a reação termine e a modificação esteja completa.
(3) Modificação do ácido esteárico. A pasta de carbonato de cálcio pesado moído é aquecida a 90℃, e o ácido esteárico aquecido e derretido é adicionado sob agitação de alta velocidade. A temperatura é mantida e agitada por 1h para completar a modificação. Desidratação, secagem e trituração do carbonato de cálcio pesado: Use uma centrífuga para desidratar a pasta de carbonato de cálcio pesado modificado. Este processo cria um bolo de filtro de carbonato de cálcio pesado modificado. O bolo de filtro é colocado em um forno e seco a 110℃ até que o teor de umidade do bolo de filtro seja menor que 0,3%, o que é considerado concluído. O bolo de filtro seco é colocado em um moinho a jato para britagem e peneiramento. O pó obtido após britagem e peneiramento é o pó de carbonato de cálcio pesado usado para granulação de PVC.
Testes e caracterização: teste termogravimétrico, teste de espectro infravermelho, teste de desempenho de PVC.
Efeito de modificação:
A pasta de carbonato de cálcio precisa de uma reação de polimerização. Isso ajuda o acetato de polivinila a aderir à superfície do carbonato de cálcio.
O carbonato de cálcio modificado com acetato de polivinila ajuda os produtos de PVC a ficarem mais próximos da cor original de carbonato de cálcio pesado. Isso é melhor do que o carbonato de cálcio modificado com ácido esteárico. O acetato de polivinila reduz o atrito entre o carbonato de cálcio e a resina de PVC. Ele também reduz a viscosidade do derretimento e evita que a resina de PVC se quebre durante a plastificação.
Carbonato de cálcio modificado com acetato de polivinila tem melhores propriedades mecânicas em materiais de PVC. Isso é verdade quando comparado à modificação com ácido esteárico. Isso ocorre principalmente porque o acetato de polivinila ajuda o carbonato de cálcio a se misturar bem com a resina de PVC e adiciona elastômeros.
Carbonato de cálcio modificado com acetato de polivinila (polimerização in-situ) parece melhor em peças moldadas por injeção de PVC colorido do que carbonato de cálcio modificado com ácido esteárico. Isso se deve ao fato de que o acetato de polivinila ajuda a resolver o problema de compatibilidade entre carbonato de cálcio pesado e resina de PVC.
Fórmula 19: Modificação do revestimento de amido
Modificador: O amido é o principal modificador, e o estearato de sódio e o hexametafosfato de sódio são agentes auxiliares.
Método de modificação:
O amido de polímero natural é usado como modificador. Primeiro, misture o amido e o carbonato de cálcio pesado uniformemente. Em seguida, prepare-os em uma suspensão com a proporção e concentração corretas. Em seguida, mexa e aqueça a mistura a 95 °C. Depois de um tempo, adicione uma certa quantidade de solução de estearato de sódio. O amido da mistura passa por uma reação composta por um tempo específico. Este processo ajuda a atingir um nível desejado de hidrofobicidade. Após um período de reação, a temperatura é reduzida para melhorar a taxa de utilização do amido. Em seguida, adicione um pouco de solução de hexametafosfato de sódio. Isso fará a reticulação e precipitará o amido na água. Isso nos ajuda a usar o amido de forma mais eficaz. Também aumenta a resistência ao cisalhamento do complexo na superfície do carbonato de cálcio pesado.
Os testes e a caracterização incluem:
- Brancura
- Opacidade
- Potencial zeta
- Tamanho e distribuição das partículas
- Propriedades ópticas
- Propriedades de resistência do papel preenchido.
Efeito de modificação:
As melhores condições para carbonato de cálcio pesado modificado são:
- 1.5% hexametafosfato de sódio
- Concentração da mistura 20%
- 60℃ para a reação de precipitação
- Velocidade de agitação de 200 rpm.
A modificação reduz a brancura e a opacidade do carbonato de cálcio pesado. O potencial Zeta muda de positivo para negativo. O carbonato de cálcio pesado modificado tem partículas que são cerca de seis vezes maiores do que as do carbonato de cálcio pesado não modificado. Sua consistência é aproximadamente 1/11 daquela do tipo não modificado. Além disso, a faixa de distribuição do tamanho das partículas é mais estreita.
Com o mesmo teor de cinzas, o papel de enchimento de carbonato de cálcio pesado modificado tem um desempenho muito mais forte. Sua força de ligação de fibras na direção Z é muito maior do que a do papel de enchimento de carbonato de cálcio pesado não modificado. O papel de enchimento de carbonato de cálcio pesado modificado é menos branco e menos opaco do que a versão não modificada. No entanto, a diferença não é significativa. À medida que a quantidade de enchimento aumenta, o carbonato de cálcio pesado não modificado retém mais inicialmente. Então, o carbonato de cálcio pesado modificado assume a liderança. No geral, suas taxas de retenção são semelhantes. À medida que a poliacrilamida catiônica (CPAM) aumenta, o carbonato de cálcio pesado modificado retém mais do que o tipo não modificado no início. Então, a taxa de retenção para o carbonato de cálcio pesado não modificado torna-se mais alta novamente. No entanto, as taxas de retenção gerais para ambos os tipos são bastante semelhantes. A modificação do amido do carbonato de cálcio pesado pode melhorar o efeito de dimensionamento do dímero de alquil ceteno (AKD) em papel preenchido.
Fórmula 20: Agente de acoplamento de titanato e processamento integrado de moagem por fluxo de ar
Modificador: agente de acoplamento titanato; compõe 50% da solução modificadora. O solvente usado é etanol anidro.
Método de modificação:
O método de tratamento integrado de britagem por fluxo de ar e modificação de superfície é adotado. Primeiro, adicione 1,5 kg de partículas pesadas de cálcio à câmara de britagem por fluxo de ar. Em seguida, use o bico atomizador e uma bomba peristáltica para pulverizar a solução modificadora na câmara de modificação. O bico de britagem supersônico é ligado. O ar de alta pressão tritura as partículas pesadas de cálcio na câmara. Este processo ajuda a modificar a superfície e a obter a britagem por fluxo de ar. Pese o pó ultrafino de cálcio pesado a cada 5 minutos. Em seguida, adicione a mesma quantidade de pó pesado de cálcio à câmara de britagem. Isso mantém a massa de pó pesado de cálcio constante na câmara. O experimento integrado de britagem e modificação termina após 30 minutos.
Teste e caracterização:
A taxa de descarga de britagem é usada para avaliar o efeito de britagem do fluxo de ar de partículas pesadas de cálcio. Uma taxa de descarga de britagem mais rápida usa menos energia de britagem para partículas pesadas de cálcio, mesmo na mesma velocidade da roda. Isso também leva a um melhor efeito de britagem. Examinamos a distribuição do tamanho das partículas do pó. Isso nos ajuda a verificar se o processo de modificação altera o tamanho do pó de cálcio pesado. Quando o tamanho das partículas do pó de cálcio pesado não muda muito, quanto mais rápida a taxa de descarga, melhor o efeito de britagem. Cálcio pesado ultrafino e parafina líquida mostram como a modificação da superfície afeta a viscosidade. Viscosidade mais baixa significa que o pó de cálcio pesado ultrafino se mistura melhor com a matriz orgânica. Também facilita a dispersão uniforme. Isso resulta em um melhor efeito de modificação da superfície.
Efeito de modificação:
Alterar a superfície durante a pulverização do fluxo de ar pode aumentar a taxa de descarga do pó de cálcio pesado ultrafino. Quando a temperatura do fluxo de ar atinge 60 °C, a solução modificadora tem uma fração de massa do agente de acoplamento 50% e flui a 1,5 mL/min. Como resultado, a taxa de descarga de partículas de cálcio pesado sobe de 21,0 g/min para 56,7 g/min. Este é um aumento de 170%. A pulverização do fluxo de ar altera a superfície do pó de cálcio pesado. Isso faz com que ele se misture bem com a matriz orgânica. Este processo não altera muito o tamanho das partículas do pó de cálcio pesado ultrafino. O tamanho depende principalmente da velocidade de rotação da roda de classificação.