Carbonate de calcium modifié La formule a suscité une attention considérable dans diverses industries en raison de ses propriétés améliorées. Ce processus de modification modifie les caractéristiques de surface de carbonate de calcium. Il permet au carbonate de calcium de mieux fonctionner avec divers matériaux. Le carbonate de calcium modifié présente une meilleure dispersion, une plus grande stabilité et des performances améliorées. Ceci est utile dans les plastiques, les peintures et les revêtements. Les chercheurs sont toujours à la recherche de nouvelles façons d'améliorer la formule. Ils veulent suivre l'évolution des besoins du marché. Dans l'ensemble, la formule modifiée du carbonate de calcium représente une avancée prometteuse dans la science des matériaux.
Les particules de Ca2+ et de CO32- issues du broyage du carbonate de calcium lourd réagissent avec l'eau. Cela crée des groupes hydroxyles. Le carbonate de calcium lourd devient alors hydrophile. Cependant, les polymères organiques sont lipophiles et hydrophobes. Les différentes propriétés de surface du carbonate de calcium lourd et du polymère organique entraînent une mauvaise compatibilité. Il en résulte une dispersion inégale et une faible liaison à l'interface. Les composites à base de polymères sont souvent confrontés à des défauts d'interface lors de leur utilisation. Cela peut réduire leurs performances. Par conséquent, la surface du carbonate de calcium lourd doit être modifiée organiquement.
Formules modifiées au carbonate de calcium
Il existe de nombreux types de modificateurs de surface. Leurs formules, y compris la variété, le dosage et l'utilisation, sont très spécifiques. EPIC Powder a créé 20 formules spéciales pour modifier le carbonate de calcium lourd. Les processus impliquent des méthodes humides et sèches. Les types de modificateurs comprennent l'acide stéarique (sodium), l'agent de couplage au silane, l'agent de couplage au titanate, l'agent de couplage à l'aluminate, le tensioactif, la matière organique polymère, l'amidon et les modificateurs composites, etc., pour votre référence uniquement. Les détails sont les suivants :
- Formule 1 : Modification du broyage humide à l'acide stéarique
- Formule 2 : Stéarate de sodium, modification sèche
- Formule 3 : KH-550 modification humide
- Formule 4 : Comparaison des effets de modification à sec de l'agent de couplage titanate et aluminate
- Formule 5 : Comparaison des effets de l'agent de couplage stéarate de sodium et aluminate pour la modification humide.
- Formule 6 : Comparaison des effets de modification humide du stéarate de sodium et de l'agent de couplage
- Formule 7 : Comparaison des effets de modification à sec des tensioactifs, de l'huile de silicone, etc.
- Formule 8 : Couplage = Comparaison des effets de modification des tensioactifs et des tensioactifs
- Formule 9 : Comparaison des effets de modification à sec des tensioactifs, de l'acide stéarique, des agents de couplage et de l'huile de silicone
- Formule 10 : Modification composite de l'agent de couplage acide stéarique-titanate (broyage à billes par voie humide)
- Formule 11 : Modification composite de l'agent de couplage acide stéarique-titanate (méthode sèche)
- Formule 12 : Modification composite d'acide oléique et d'agent de couplage
- Formule 13 : Modification des modificateurs composites à base d'eau
- Formule 14 : Modification sèche d'une émulsion de polymère
- Formule 15 : Modification du diester d'acide dipalmitoyl tartrique
- Formule 16 : Modification sèche de l'hydrolysat d'anhydride d'acide éléostéarique
- Formule 17 : Modification du monostéarate de sorbitan (Span60)
- Formule 18 : Modification de la polymérisation de l'acétate de polyvinyle
- Formule 19 : Amidon revêtement modification
- Formule 20 : Traitement intégré de l'agent de couplage au titanate et du broyage par flux d'air
Formulation 1 : Modification par broyage humide de l'acide stéarique
Modificateur: acide stéarique.
Méthode de modification : Pesez 900 g de poudre de carbonate de calcium. la taille des particules La viscosité de la suspension doit être d'environ 45 µm. Préparez une suspension avec une fraction de masse solide de 75%. Ajoutez ensuite de l'acide stéarique. La quantité d'acide stéarique doit être de 1% à 3% de la masse de la poudre de carbonate de calcium. La viscosité initiale de la suspension est de 147 mPa·s à 42 °C et la viscosité est de 228 mPa·s après 20 minutes de repos. Le volume de suspension de carbonate de calcium est d'environ 600 ml. Agiter à une vitesse de 1 000 tr/min pendant 90 minutes dans un disperseur agitateur. Arrêtez de remuer. Retirez la suspension et placez-la dans une étuve réglée à 180 °C. Après séchage, retirez le bloc modifié. Ensuite, utilisez un pulvérisateur à grande vitesse pour l'écraser pendant 3 minutes. Vous obtiendrez ainsi de la poudre de carbonate de calcium modifiée.
Test et caractérisation : granulométrie, activation de surface, valeur d'absorption d'huile, blancheur.
Effet de modification :
Vous pouvez broyer et modifier le carbonate de calcium lourd à température ambiante. Ce processus réduit la taille des particules de 45 µm à 2 µm. À mesure que vous ajoutez plus d'acide stéarique, l'activation du carbonate de calcium lourd augmente. Dans le même temps, la valeur d'absorption d'huile diminue. Lorsque l'acide stéarique augmente à 2% (fraction massique), l'activation du carbonate de calcium lourd dépasse 98%. De plus, la valeur d'absorption d'huile tombe à 0,267 g/g. Le broyage et la modification du carbonate de calcium lourd contribuent à réduire les coûts de production. Cela rend le produit plus compétitif.
Formule 2 : Modification sèche du stéarate de sodium
Modificateur: stéarate de sodium.
Méthode de modification : Commencez par sécher le carbonate de calcium lourd dans un four pour éliminer l'humidité. Ensuite, pesez une quantité spécifique de poudre sèche et ajoutez-la dans un ballon à trois cols. Placez le ballon dans un bain-marie à une température définie et remuez. Ajoutez ensuite une quantité mesurée de stéarate de sodium et remuez pendant une durée déterminée. Enfin, refroidissez le mélange pour obtenir le carbonate de calcium lourd modifié.
Test et caractérisation : FT-IR, XRD, SEM, potentiel zêta.
Effet de modification :
Français Lorsque la température de modification est de 70 °C, la quantité de stéarate de sodium est de 1,51 TP3T de la masse de carbonate de calcium lourd, le temps de modification est de 50 min et la vitesse est de 700 tr/min, le taux d'activation du carbonate de calcium lourd modifié par le stéarate de sodium est de 85,61 TP3T et l'effet de modification est bon. Le spectre infrarouge du carbonate de calcium lourd avec du stéarate de sodium a montré des pics. Il y avait des pics d'étirement symétriques -CH2- à 2850 cm-1 et des pics d'étirement antisymétriques à 2920 cm-1. Le pic de diffraction des rayons X s'est décalé vers des angles plus élevés. Le potentiel zêta est passé de 14,1 mV à 30,2 mV et la taille des particules a diminué. Cela indique que le stéarate de sodium s'est greffé sur la surface du carbonate de calcium lourd. Cependant, la modification n'a pas modifié la forme cristalline du carbonate de calcium. Le carbonate de calcium lourd modifié a une bonne dispersibilité.
Formule 3 : KH-550 modification humide
Modificateur: γ-chloropropyltriéthoxysilane (KH-550), stéarate de sodium, agent de couplage titanate.
Méthode de modification :
- Modification du greffon par méthode humide.
- Pesez 200 g de carbonate de calcium lourd ultrafin séché.
- Dispersez-le dans 300 g d’éthanol anhydre.
- Chauffer et remuer au bain-marie à 80°C pendant 10 minutes.
- Ajoutez ensuite 2,5% de la masse de poudre de l'auxiliaire de modification.
- Continuer à réagir dans les mêmes conditions pendant 60 minutes.
- Enfin, filtrez, lavez et séchez à chaud pour obtenir la poudre de carbonate de calcium lourd ultrafine modifiée.
Tests et caractérisation :
- Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier
- Analyse thermogravimétrique
- Analyse granulométrique
- Test des propriétés rhéologiques du caoutchouc de silicone
- Essai de propriétés mécaniques
Effet de modification :
Les données rhéologiques montrent que le carbonate de calcium lourd ultrafin modifié se disperse bien dans le caoutchouc de silicone. Il a également une meilleure compatibilité avec les colloïdes que la version non modifiée. Le carbonate de calcium lourd ultrafin n'a pas d'effet de nano-renforcement en taille. Cela affaiblit l'interaction entre le carbonate de calcium lourd ultrafin traité en surface et le caoutchouc de silicone. En conséquence, les performances du caoutchouc de silicone après vulcanisation diminuent par rapport à l'utilisation de carbonate de calcium lourd ultrafin non modifié. Le KH-550 présente des caractéristiques spéciales telles que des groupes amino et alcoxy. De ce fait, le carbonate de calcium lourd ultrafin traité avec le KH-550 se répand facilement dans le caoutchouc de silicone. Il forme également chimique se lie au caoutchouc. Le caoutchouc de silicone RTV présente ainsi d'excellentes propriétés mécaniques.
Formule 4 : Comparaison des effets de modification à sec des agents de couplage titanate et aluminate
Modificateur: agent de couplage titanate JN-114, agent de couplage aluminate DL-411.
Méthode de modification : peser une certaine quantité de carbonate de calcium lourd et l'ajouter dans un mélangeur à grande vitesse. Après avoir chauffé le matériau à la température expérimentale, ajouter le modificateur de surface. Après un certain temps de réaction, arrêter l'agitation pour obtenir du carbonate de calcium lourd à surface modifiée.
Test et caractérisation : indice d'activation, angle de contact, spectre infrarouge, performances du matériau composite en polypropylène.
Effet de modification :
(1) L'agent de couplage titanique JN-114 s'adsorbe chimiquement à la surface du carbonate de calcium lourd.
Les meilleures conditions pour la modification sèche du carbonate de calcium lourd sont :
- Dosage du JN-114 : 1,0%
- Température de modification : 70℃
- Temps de modification : 30 minutes.
Dans ces conditions, le carbonate de calcium lourd modifié atteint un angle de contact de 114,34°. L'indice d'activation atteint également 99,21%.
(2) L'agent de couplage d'aluminate DL-411 s'adsorbe chimiquement à la surface du carbonate de calcium lourd.
Les meilleures conditions pour la modification à sec du carbonate de calcium lourd sont :
- Dosage du DL-411 : 1,0%
- Température de modification : 90℃
- Temps de modification : 30 minutes
Dans ces conditions, l'angle de contact du carbonate de calcium lourd modifié est de 121,70°. L'indice d'activation atteint également 100%.
(3) La modification de surface du JN-114 et du DL-411 peut améliorer efficacement la résistance aux chocs des composites PP. Lorsque la quantité ajoutée est de 20%, le matériau composite présente la résistance aux chocs la plus élevée. Cette résistance est de 38,87% et de 41,97% supérieure à celle du PP pur.
Formule 5 : Comparaison des effets de modification humide de l'agent de couplage stéarate de sodium et aluminate
Modificateur : agent de couplage aluminate DL-411 et stéarate de sodium.
Méthode de modification :
(1) Pour fabriquer l'agent de couplage d'aluminate DL-411 modifié au carbonate de calcium lourd, suivez ces étapes :
- Pesez 30 g de carbonate de calcium lourd et placez-le dans un flacon de réaction de 250 ml.
- Ajoutez un peu d’eau et d’éthanol, puis remuez pour créer une suspension.
- Chauffer le mélange.
- Dissoudre l’agent de couplage d’aluminate dans une quantité appropriée d’éthanol anhydre et le disperser à l’aide d’un nettoyeur à ultrasons.
- Une fois que la température atteint le niveau souhaité, ajoutez la solution d’aluminate-alcool à la suspension lourde de carbonate de calcium.
- Remuez un moment pour permettre à la réaction de se produire.
- Une fois la réaction terminée, lavez le produit plusieurs fois avec de l'éthanol.
- Filtrez et séparez, puis séchez sous vide à 50°C pendant 24 heures pour obtenir le produit final : carbonate de calcium lourd modifié par un agent de couplage aluminate.
(2) Carbonate de calcium lourd modifié au stéarate de sodium :
- Pesez 30 g de carbonate de calcium lourd dans un flacon de réaction de 250 ml.
- Ajoutez de l’eau et de l’éthanol, puis remuez pour obtenir une suspension lisse.
- Chauffer le mélange jusqu’à ce qu’il atteigne la température désirée.
- Ajoutez ensuite des particules solides de stéarate de sodium à la suspension et remuez pendant un moment.
- Une fois la réaction terminée, laver le produit avec de l’eau et de l’éthanol.
- Filtrer et séparer le mélange, puis le sécher sous vide à 50°C pendant 24 heures.
- Ce procédé produit du carbonate de calcium lourd modifié au stéarate de sodium.
Tests et caractérisation :
- Valeur d'absorption d'huile
- Volume de sédimentation
- Angle de contact
- Essai de performance des composites carbonate de calcium/polypropylène.
Effet de modification :
Les meilleures conditions pour modifier le carbonate de calcium lourd 1250 mesh avec du stéarate de sodium sont :
- Température : 25℃
- Rapport : m(carbonate de calcium):m(éthanol):m(eau) = 3:1,5:3
- Masse de stéarate de sodium à carbonate de calcium lourd : 3,0%
- Vitesse d'agitation : 400 tr/min
- Temps d'agitation : 40 min
Avec ces réglages, la valeur d'absorption d'huile et le volume de sédimentation diminuent d'environ 50%. L'angle de contact atteint 129,2°.
La meilleure façon de modifier le carbonate de calcium lourd avec l'agent de couplage d'aluminate DL-411 est la suivante :
- Modification de la température: 25℃
- Rapport de mélange: m(carbonate de calcium):m(éthanol):m(eau) = 3:1,5:3
- Ratio des agents: agent de couplage aluminate/masse de carbonate de calcium lourd = 2,0%
- Rapport de triéthylamine: masse de triéthylamine/carbonate de calcium = 0,5%
- Vitesse d'agitation: 300 tr/min
- Temps d'agitation: 2 min
Comparé au carbonate de calcium non modifié, le carbonate de calcium lourd modifié présente :
- Diminution de la valeur d'absorption d'huile : 47,0%
- Diminution du volume de sédimentation : 45,8%
- Angle de contact : 136,3°
La quantité optimale de carbonate de calcium lourd modifié au stéarate de sodium dans le PP est de 20%. Par rapport à la matière première PP, l'allongement à la rupture et la résistance aux chocs sont augmentés de 12,5% et 15,7%. La meilleure quantité de carbonate de calcium lourd modifié à l'aluminate dans le polypropylène est de 30%. Cela augmente l'allongement à la rupture de 15,0% et la résistance aux chocs de 16,0%.
Formule 6 : Comparaison des effets de modification humide du stéarate de sodium et de l'agent de couplage
Modificateur: stéarate de sodium, γ-chloropropyltriéthoxysilane (KH-550), agent de couplage titanate TC114.
Méthode de modification : Pesez 200 g de carbonate de calcium lourd ultrafin séché. Placez-le dans un ballon à fond rond. Dispersez-le avec 300 g d'éthanol anhydre. Chauffez et remuez dans un bain-marie à 80 ℃ pendant 10 minutes. Ajoutez ensuite 2,5% de la masse de poudre de l'auxiliaire de modification. Continuez à réagir dans les mêmes conditions pendant 60 minutes. Après cela, filtrez, lavez et séchez à chaud pour obtenir la poudre de carbonate de calcium lourd ultrafin modifiée.
Test et caractérisation :
- Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier
- Analyse thermogravimétrique
- Analyse granulométrique
Ces méthodes évaluent les propriétés des matériaux en caoutchouc de silicone RTV.
Effet de modification :
Les données rhéologiques montrent que le carbonate de calcium lourd ultrafin modifié se disperse bien dans le caoutchouc de silicone. C'est mieux que le carbonate de calcium lourd ultrafin non modifié. Il a également une meilleure compatibilité avec les colloïdes. Le carbonate de calcium lourd ultrafin n'a pas d'effet de nano-renforcement en taille. Cela affaiblit l'interaction entre le carbonate de calcium lourd ultrafin traité en surface (TC114 et stéarate de sodium) et le caoutchouc de silicone. En conséquence, les performances du caoutchouc de silicone après vulcanisation diminuent par rapport à l'utilisation de carbonate de calcium lourd ultrafin non modifié. Le KH-550 a des groupes amino et alcoxy. De ce fait, le carbonate de calcium lourd ultrafin traité avec KH-550 se disperse bien dans le caoutchouc de silicone. Il forme également des liaisons chimiques avec le caoutchouc. En conséquence, le caoutchouc de silicone RTV présente d'excellentes propriétés mécaniques.
Formule 7 : Comparaison des effets de modification à sec des tensioactifs, de l'huile de silicone, etc.
Modificateur: polyéthylène glycol-200, diéthylène glycol, triéthanolamine et huile de silicone amino-804.
Méthode de modification : Utilisez la méthode de modification à sec. Pesez 100 g de poudre de carbonate de calcium lourd et mettez-la dans un ballon à trois cols. Placez ce ballon dans un bain-marie à température constante. Démarrez l'agitateur électrique pour mélanger. Lorsque la température atteint 95 ℃, ajoutez le modificateur de surface tout en remuant. Continuez à remuer et à faire réagir à 95 ℃ pendant 30 minutes après l'ajout. Vous obtiendrez ainsi une poudre modifiée de carbonate de calcium lourd. Une fois la poudre modifiée refroidie, prélevez des échantillons pour les tester et les caractériser.
Test et caractérisation : valeur d'absorption d'huile, spectre infrarouge, analyse thermogravimétrique.
Effet de modification :
Français L'ordre des quatre modificateurs de surface qui réduisent l'absorption d'huile de la charge lourde de carbonate de calcium est le suivant : huile aminosilicone-804 > polyéthylène glycol-200 > triéthanolamine > diéthylène glycol. De plus, le même modificateur présente des valeurs d'absorption d'huile différentes en fonction de son dosage. Habituellement, une dose plus importante du modificateur signifie une valeur d'absorption d'huile plus faible. Tous les modificateurs se lient chimiquement au groupe hydroxyle sur la poudre lourde de carbonate de calcium. Lorsque l'huile aminosilicone-804 est utilisée à 1,00%, la valeur d'absorption d'huile de l'échantillon modifié peut atteindre 0,115 mL/g. L'analyse thermogravimétrique montre que l'échantillon modifié a la meilleure stabilité thermique. Sa température de décomposition thermique est de 325℃.
Formule 8 : Comparaison des effets de modification de l'agent de couplage et du tensioactif
Les modificateurs incluent :
- Agent de couplage d'aluminate (DL-411)
- Agent de couplage au titanate (NDZ-201)
- Agent de couplage au silane (KH-550)
- Acide stéarique (AS)
- Dodécyl sulfate de sodium (SDS)
- Acide glutamique (GLU)
- Phosphate d'hexadécyle (PO16)
- Phosphate d'octadécyle (PO18)
- Tensioactifs à base de bromure d'hexadécyl triméthylammonium (CTAB)
Les modificateurs composites sont l'agent de couplage aluminate (DL-411) et le dodécyl sulfate de sodium (SDS).
Méthode de modification : modification sèche et modification humide.
Les tests et la caractérisation comprennent :
- Taux d'activation
- Valeur d'absorption d'huile
- Analyse infrarouge
- La taille des particules
- SEM
Cet article se concentre sur les performances du matériau composite PBAT/carbonate de calcium modifié.
Effet de modification :
(1) Lorsque la teneur des trois agents de couplage DL-411, NDZ-201 et KH-550 était de 1,5% et que la méthode de modification était une modification par voie humide, le carbonate de calcium modifié avait le meilleur effet. La surface du carbonate de calcium était lipophile, la dispersibilité était améliorée et la taille moyenne des particules était réduite.
(2) Parmi les six tensioactifs, lorsque la teneur en SA, SDS et PO16 était de 3%, l'effet de modification sur le carbonate de calcium était le meilleur, ce qui a réussi à changer la surface du carbonate de calcium d'hydrophile à hydrophobe, la taille moyenne des particules a été réduite et la dispersibilité a été améliorée.
(3) Le carbonate de calcium a été modifié par l'agent de couplage DL-411 et le tensioactif SDS.
Le meilleur effet de modification sur le carbonate de calcium s'est produit dans ces conditions :
- Rapport modificateur composite (DL:SDS) de 3:2
- Temps de réaction de 40 minutes
- Température de réaction de 80 °C
- Montant du modificateur composite de 3%
Comparé à un seul modificateur, l'effet synergique entre le DL-411 et le SDS permet au modificateur composite d'avoir un meilleur effet de modification sur le carbonate de calcium.
Formule 9 : Comparaison des effets de modification à sec du tensioactif, de l'acide stéarique, de l'agent de couplage et de l'huile de silicone
Modificateur:
- Nouveau modificateur tensioactif JST-9001 (modificateur composite de type éther de polyoxyéthylène)
- JST-9002 (modificateur composite de type phosphate)
- JST-9003 (modificateur composite de type éther de polyoxyéthylène)
- JST-900
Méthode de modification : Pesez 100 g de poudre de carbonate de calcium lourd. Placez-la dans un ballon à trois cols de 500 ml. Réglez le bain-marie à température constante à la température souhaitée. Réglez l'agitateur électrique à affichage numérique pour qu'il fonctionne à (1300±50) tr/min. Ajoutez ensuite le modificateur goutte à goutte sur le carbonate de calcium lourd dans le ballon. Assurez-vous de l'ajouter à une vitesse modérée, ni trop vite ni trop lentement. Après avoir ajouté le modificateur, fermez hermétiquement le ballon à trois cols et commencez à chronométrer. Après un certain temps, éteignez l'instrument, attendez que l'échantillon refroidisse, sortez-le et scellez-le dans un sac hermétique.
Les tests et la caractérisation comprennent :
- Valeur d'absorption d'huile
- Indice d'activation
- Stabilité de la dispersion en phase huileuse
- Angle de contact de l'eau
- Spectre infrarouge (FTIR)
- Analyse thermogravimétrique (TG).
Effet de modification :
Les JST-9001 et JST-9003, associés à l'acide stéarique et à l'aluminate F-2, fonctionnent mieux que les JST-9002 et JST-9004, l'huile de silicone hydroxy et l'huile de silicone amino 585C. Ils offrent une modification plus efficace pour le carbonate de calcium lourd. Les nouveaux modificateurs JST-9001 et JST-9003 peuvent obtenir de meilleurs effets de modification que l'acide stéarique et l'aluminate F-2 à un faible dosage de modificateur (0,50%).
Les valeurs d'absorption d'huile des échantillons de carbonate de calcium lourd C525 modifiés par JST-9001 et JST-9003 sont respectivement de 0,11 mL/g et 0,10 mL/g. Leurs indices d'activation sont de 98,77% et 99,19%. Les taux de changement de turbidité sont de 4,06% et 5,30%. Les angles de contact mouillants sont de 154,2° et 151,4°.
Pour les échantillons de carbonate de calcium lourd 00, les valeurs d'absorption d'huile sont de 0,14 mL/g et 0,15 mL/g. Leurs indices d'activation sont de 89,73% et 93,77%. Les taux de changement de turbidité sont de 16,04% et 9,59%. Les angles de contact mouillant sont de 91,9° et 87,7°.
Avec le dosage approprié, les groupes hydrophiles du JST-9001 et du JST-9003 se sont liés au groupe —OH sur la surface du carbonate de calcium lourd. Cela a créé une couche de molécules modificatrices sur les particules de carbonate de calcium. Les propriétés de surface du carbonate de calcium lourd sont passées d'hydrophiles à hydrophobes. De plus, la valeur d'absorption d'huile a considérablement diminué.
Formule 10 : Modification composite d'agent de couplage acide stéarique-titanate (broyage à billes par voie humide)
Modificateur: L'acide stéarique et l'agent de couplage titanate sont utilisés comme modificateurs composites et l'éthanol anhydre est utilisé comme dispersant.
Méthode de modification : Pesez 15,0 g de poudre de calcium lourde et ajoutez-la à un broyeur à billesEnsuite, pesez une quantité spécifique d'acide stéarique et d'agent de couplage titanate en fonction du rapport de masse. Ajoutez-les également au broyeur à boulets. Ensuite, versez de l'éthanol anhydre jusqu'à ce que la poudre soit juste recouverte. Enfin, démarrez le broyeur à boulets pour modifier la poudre de calcium lourde. La poudre modifiée est placée dans un four de séchage et séchée à 80 °C, refroidie à température ambiante et broyée pour obtenir le produit modifié.
Test et caractérisation : degré d'activation, valeur d'absorption d'huile, volume de sédimentation, taille des particules.
Effet de modification :
Après avoir testé différents facteurs et mené une expérience orthogonale, nous avons trouvé le meilleur processus de modification. Les conditions optimales sont les suivantes :
- Durée de broyage à boulets : 1,5 heures
- Vitesse de broyage à billes : 350 tr/min
- Dosage du modificateur : 2,0%
- Rapport de modification : 1:3
La poudre de calcium lourde modifiée fonctionne mieux que la poudre non modifiée. Elle a une meilleure activation, une moindre absorption d'huile, un volume de sédimentation plus faible et une taille de particule plus petite. Dans l'ensemble, la modification donne de bons résultats. Avec le processus optimisé, la poudre de calcium lourde modifiée présente un degré d'activation de 99,4%. Sa valeur d'absorption d'huile est de 14,27 g pour 100 g de poudre. Le volume de sédimentation mesure 1,08 ml/g et la taille des particules D50 est de 1,58 μm.
Formule 11 : Modification composite d'agent de couplage acide stéarique-titanate (méthode sèche)
Modificateur: acide stéarique, agent de couplage titanate.
Méthode de modification : Pesez une quantité spécifique de carbonate de calcium lourd séché et placez-le dans une cuve d'agitation. Ensuite, placez la cuve dans un bain-marie à la bonne température. Ajoutez ensuite une quantité mesurée d'acide stéarique. Utilisez un disperseur à grande vitesse pour bien mélanger le carbonate de calcium. Après cela, ajoutez l'agent de couplage bis(dioctyloxypyrophosphate)éthylène titanate. Enfin, dispersez le mélange à grande vitesse pour obtenir du carbonate de calcium lourd modifié. Il a été composé avec de la résine époxy pour préparer un matériau composite carbonate de calcium lourd modifié/résine époxy.
Les tests et la caractérisation comprennent :
- Analyse thermogravimétrique
- Spectroscopie proche infrarouge
- Diffraction des rayons X
- Microscopie électronique
- Performances des produits à base de résine époxy
Français Lorsque l'acide stéarique représente 1,5% de la masse du carbonate de calcium lourd, le temps de modification est de 20 minutes. Pour le titanate, à 2,0% de la masse, le temps de modification n'est que de 10 minutes. Dans ces conditions, le matériau composite présente les meilleures propriétés de traction à 10,2 MPa. Il présente également la valeur d'absorption d'huile la plus faible. La forme cristalline du carbonate de calcium lourd est restée la même après avoir été modifiée avec de l'acide stéarique, du titanate et de la résine époxy. Le modificateur composite s'est également bien lié à sa surface. Les particules de carbonate de calcium lourd modifiées ont une bonne dispersion et une forte liaison avec la résine époxy.
Formule 12 : Modification composite d'acide oléique et d'agent de couplage
Modificateurs :
- Agent de couplage d'aluminate (DL-411)
- Agent de couplage polysiloxane modifié par alkyle (FD-1106)
- Acide stéarique (AS)
- Acide oléique (AO)
Méthode de modification :
(1) Modification humide : pesez 10 g de carbonate de calcium lourd et placez-le dans un bécher de 250 ml. Ajoutez ensuite 50 g d'eau et 50 g d'éthanol. Remuez bien pour créer une suspension et chauffez-la à 80 °C. Ensuite, dissolvez le modificateur dans de l'éthanol. Utilisez un nettoyeur à ultrasons pour le disperser pendant 10 minutes. Une fois que la température atteint le niveau défini, ajoutez la solution modifiée au bécher avec du carbonate de calcium lourd. Remuez pendant un moment. Lavez le mélange avec de l'eau et de l'éthanol après la réaction. Ensuite, séchez-le sous vide à 60 °C pendant 12 heures. Vous obtiendrez ainsi du carbonate de calcium modifié.
(2) Modification à sec : tout d'abord, ajoutez de la poudre de carbonate de calcium dans un mélangeur à grande vitesse. Ensuite, chauffez la poudre à 80 °C. Enfin, pulvérisez le modificateur pour obtenir du carbonate de calcium modifié.
(3) Modification composite : pesez 500 g de poudre de carbonate de calcium lourde et remuez-la dans un mélangeur à grande vitesse, puis chauffez-la à 120 ℃. Dans le mélangeur à grande vitesse, pulvérisez un peu de modificateur de surface de brouillard FD-1106 et OA. Ensuite, mélangez et remuez pendant un temps déterminé. Cela crée une poudre de carbonate de calcium lourde modifiée par le modificateur composite.
Essais et caractérisation : détermination du taux d'activation, essai de la valeur d'absorption d'huile et analyse de la granulométrie.
Effet de modification :
(1) Lorsque la quantité ajoutée des quatre modificateurs de surface DL-411, SA, FD-1106 et OA est respectivement de 1,5%, 1,0%, 1,5% et 1,0% de la masse de carbonate de calcium lourd, l'effet de modification est optimal. Les particules de carbonate de calcium modifiées se répandent mieux et s'activent plus rapidement. De plus, la valeur d'absorption d'huile diminue.
(2) L'effet de modification par voie humide est relativement plus évident, mais le processus de modification par voie sèche est plus simple, plus facile à utiliser et permet de réduire les coûts dans une plus grande mesure. Par conséquent, la modification par voie sèche est plus adaptée à la production industrielle.
(3) Les résultats du test infrarouge des quatre carbonates de calcium lourds modifiés ont prouvé que le carbonate de calcium lourd a été modifié avec succès par le modificateur. L'analyse de la taille des particules a montré que la taille moyenne du carbonate de calcium lourd a beaucoup diminué après l'utilisation de quatre modificateurs. Parmi eux, l'OA a produit la plus grande taille moyenne de particules à 23,6%, tandis que le taux d'activation a atteint 98,8%.
(4) L'agent de couplage polysiloxane modifié par alkyle (FD-1106) et l'OA ont été sélectionnés pour réaliser la modification composite par auto-assemblage du carbonate de calcium. Lorsque le rapport du modificateur composite (FD-1106 : OA) était de 1:1, la meilleure modification du carbonate de calcium s'est produite. Nous y sommes parvenus en ajoutant 1% du modificateur composite. La réaction a pris 10 minutes à 110 °C. Le carbonate de calcium modifié avait une taille de particule moyenne de 8,45 μm. De plus, le taux d'activation a atteint 99,6%. Le remplissage de carbonate de calcium 30% dans du PBAT/PLA donne les meilleures propriétés mécaniques pour le film composite. Les résistances à la traction sont de 19,37 MPa dans le sens transversal et de 29,67 MPa dans le sens longitudinal. À ce stade, le film composite est un matériau hydrophobe avec un angle hydrophobe de 95°.
Formule 13 : Modification d'un composite à base d'eau
Modificateur : polyéthylène glycol-300 (PEG-300), dodécyl sulfate de sodium (SDS) et stéarate de sodium.
Méthode de modification :
- Peser 500 g de carbonate de calcium lourd.
- Peser 10 g de modificateur composite.
- Mesurer 7 ml d’eau pure.
- Chauffez-les au bain-marie à 80℃.
Cela crée une solution modificatrice composite aqueuse pour une utilisation ultérieure.
Mettez la poudre lourde de carbonate de calcium dans un mélangeur à grande vitesse. Chauffez-la à 100-110 ℃. Ajoutez ensuite lentement la solution aqueuse modificatrice. Mélangez à grande vitesse pendant 5 minutes. Ensuite, arrêtez de remuer et ouvrez le couvercle du mélangeur. Laissez l'eau s'évaporer pendant 10 minutes. Enfin, mélangez à grande vitesse pendant 20 minutes supplémentaires. La température du matériau reste entre 100 et 110 ℃ pendant le processus. Cela garantit que nous obtenons de la poudre lourde de carbonate de calcium activée.
Test et caractérisation : valeur d'absorption d'huile, volume de sédimentation, morphologie de surface et performances des matériaux composites PP/carbonate de calcium lourd.
Effet de modification :
Français Lorsque le rapport de masse du PEG-300, du SDS et du stéarate de sodium est de 6:2:2, la modification de surface est la plus efficace. La valeur d'absorption d'huile de la poudre de carbonate de calcium lourd chute de 32,7 mL/100 g à 15,5 mL/100 g. De plus, le volume de sédimentation diminue de 4,1 mL/g à 1,0 mL/g. Le carbonate de calcium lourd composite à base d'eau a de petites particules. Il offre une dispersibilité plus élevée et de meilleures performances de cristallisation. Le modificateur composite à base d'eau fonctionne mieux que l'acide stéarique. Lorsque nous ajoutons plus de poudre de carbonate de calcium lourd, les propriétés mécaniques du composite PP/carbonate de calcium lourd changent également. Elles s'améliorent d'abord, puis diminuent. Les meilleures performances se produisent lorsque la fraction massique est 30%. La résistance à la flexion atteint 45,75 MPa et la résistance à la traction atteint 32,58 MPa.
Formule 14 : Modification sèche d'une émulsion de polymère
Modificateur: émulsion de polymère.
Méthode de modification : Mettre le carbonate de calcium dans un four et le sécher à 110 ℃ pendant 24 h. Peser une quantité spécifique de poudre de carbonate de calcium lourd sec après avoir éliminé l'humidité. Ensuite, l'ajouter dans un ballon à trois cols. Mettre dans un bain-marie à 80 ℃ et agiter électriquement à une vitesse de 500 tr/min. Ajouter l'émulsion de polymère dans le ballon à trois cols et agiter électriquement pendant 50 min. Refroidir et décharger le matériau pour obtenir du carbonate de calcium lourd modifié.
Test et caractérisation : taux d'activation, FT-IR, XRD, SEM, potentiel zêta.
Effet de modification : Français À 80 ℃, après 50 minutes et à une vitesse de 500 tr/min, le carbonate de calcium modifié atteint un taux d'activation de 90,8%. Cela utilise une émulsion polymère 3% basée sur le poids du carbonate de calcium lourd Xianfeng. Cela montre un bon effet de modification. Le carbonate de calcium a été caractérisé par FT-IR, XRD, SEM et potentiel zêta. Les résultats montrent que nous avons greffé avec succès l'émulsion polymère sur la surface du carbonate de calcium. Le pic de diffraction du carbonate de calcium modifié se déplace vers un angle plus élevé. Cependant, l'émulsion polymère ne modifie pas la forme cristalline du carbonate de calcium. Le potentiel zêta du carbonate de calcium modifié passe de 14,1 mV à 29,8 mV. La taille des particules devient plus petite, ce qui améliore la dispersibilité.
Formulation 15 : Modification du diester d'acide dipalmitoyl tartrique
Modificateur : Diester d'acide dipalmitoyl tartrique.
Méthode de modification :
(1) Synthèse du diester d'acide dipalmitoyl tartrique : Commencez avec 10,3 g d'acide palmitique dans un ballon à fond rond. Ajoutez ensuite lentement 10 ml de chlorure de thionyle tout en remuant. Chauffez le mélange à 80 ℃ pendant 3 heures ou jusqu'à ce que la solution soit claire. Éliminez le chlorure de thionyle supplémentaire à l'aide d'une évaporation rotative sous vide. Ajoutez ensuite 5 ml d'éther méthylique de tert-butyle. Continuez l'évaporation rotative jusqu'à obtenir du chlorure d'acide palmitique brun-jaune. Dissolvez le chlorure d'acide palmitique dans le dichlorométhane.
Ensuite, transférez ce mélange dans un ballon à trois cols. Ajoutez ensuite 16,8 ml de triéthylamine tout en le gardant dans un bain d'eau glacée. Pesez 3,0 g d'acide tartrique, chauffez-le et dissolvez-le dans de l'acétone, puis versez-le dans le ballon à trois cols. Une fois terminé, chauffez à température ambiante et laissez réagir toute la nuit. Filtrez et évaporez sous vide le filtrat pour obtenir un solide pâteux. Ensuite, recristallisez-le deux fois avec de l'acétone. Enfin, séchez-le pour obtenir un solide blanc, qui est le diester d'acide tartrique dipalmitoyl, le produit cible.
(2) Modification du carbonate de calcium lourd : pesez de la poudre de carbonate de calcium. Ajoutez de l'eau et remuez pour former une bouillie. Ensuite, mettez-la dans un bain-marie à température constante. Chauffez-la en agitant à une vitesse de 450 tr/min. Chauffez à la bonne température. Ajoutez ensuite la bonne fraction massique du modificateur. Agiter et faire réagir à une température constante pendant une durée déterminée. Filtrez, séchez et broyez jusqu'à obtenir une taille de particules < 250 μm pour obtenir un produit modifié au carbonate de calcium.
Essais et caractérisation : valeur d'absorption d'huile, volume de sédimentation, degré d'activation.
Effet de modification :
Pour modifier le carbonate de calcium lourd (10 μm) avec le diester d'acide dipalmitoyl tartrique, utilisez ces conditions optimales : dosage du modificateur 2,0%, 55 minutes de temps de modification et une température de 60℃.
Dans ces conditions, le carbonate de calcium modifié a montré des changements notables :
- La valeur d’absorption d’huile est passée de 0,2780 mL/g à 0,2039 mL/g.
- Le volume de sédimentation est passé de 1,3 mL/g à 0,3 mL/g.
- Le degré d’activation est passé de 0% à 98,58%.
Ces résultats indiquent des effets de modification significatifs.
Le carbonate de calcium avec diester d'acide dipalmitoyl tartrique absorbe moins d'huile et a un volume de sédimentation plus petit. Ceci est différent du carbonate de calcium qui utilise de l'acide stéarique. Cependant, son degré d'activation est meilleur. Cela montre que l'effet de modification du diester d'acide dipalmitoyl tartrique avec des chaînes hydrophobes doubles et des acides dicarboxyliques est meilleur que celui de l'acide stéarique à chaîne unique traditionnel.
Formule 16 : Modification sèche de l'hydrolysat d'anhydride d'acide éléostéarique
Modificateur : L'acide éléostéarique sert de matière première. Il réagit avec l'anhydride maléique par une réaction de Diels-Alder pour créer de l'anhydride éléostéarique. Ensuite, ce composé est hydrolysé pour produire un hydrolysat d'anhydride éléostéarique tricarboxylique, un modificateur à multiples points d'action.
Méthode de modification :
(1) Synthèse de l'hydrolysat d'anhydride éléostéarique :
- Ajoutez 20,0 g d’acide éléostéarique dans un ballon tricol.
- Chauffez à 65℃ en remuant constamment.
- Ajoutez ensuite 3,6 g d’anhydride maléique.
- Une fois l’anhydride maléique dissous, augmentez la température à environ 140℃.
- Laisser réagir pendant 90 minutes pour obtenir un anhydride éléostéarique visqueux brun-jaune.
- Ensuite, dissolvez l’anhydride éléostéarique dans de l’acétone pour créer une solution.
- Ajoutez une quantité appropriée d’eau pour hydrolyser l’anhydride.
- Laissez reposer à température ambiante pendant 30 minutes pour obtenir l’hydrolysat d’anhydride éléostéarique.
(2) Modification sèche du carbonate de calcium lourd :
- Commencez avec 100 g de poudre de carbonate de calcium lourde.
- Placez-le dans un disperseur à grande vitesse.
- Chauffez-le à 50℃.
- Ajoutez ensuite une quantité spécifique de solution d’acétone contenant de l’hydrolysat d’anhydride d’acide éléostéarique.
- Mélanger et remuer pendant 15 minutes.
- Après cela, séchez-le jusqu’à ce qu’il atteigne une masse constante.
- Enfin
Test et caractérisation : degré d'activation, valeur d'absorption d'huile, angle de contact, viscosité et préparation du matériau composite carbonate de calcium/PVC pour tester les performances.
Effet de modification :
Français La meilleure modification du carbonate de calcium utilise l'hydrolysat d'anhydride d'acide éléostéarique 1,5%. Cela entraîne un degré d'activation de 83,40%. Il réduit également la valeur d'absorption d'huile à 28,29 mL/100 g et diminue la viscosité de 46,36%. L'angle de contact avec l'eau mesure 99°. Le remplissage de carbonate de calcium modifié dans le PVC augmente la résistance aux chocs entaillés du composite. Elle passe de 8,455 kJ/m² à 10,216 kJ/m². L'allongement à la rupture augmente également, passant de 16,12% à 24,52%. Le carbonate de calcium modifié a un effet durcissant sur le matériau PVC.
Formulation 17 : Modification Span60
Modificateur : Monostéarate de sorbitane (Span60).
Méthode de modification :
Pesez une quantité spécifique de poudre de carbonate de calcium lourd séchée. Ensuite, mesurez la même quantité pour les billes de broyage à boulets. Ensuite, placez les deux dans un broyeur à boulets propre et sec, en respectant le rapport bille/matériau. Pesez la quantité souhaitée de modificateur. Dissolvez-le dans de l'éthanol anhydre. Versez ensuite le mélange dans le broyeur à boulets. Démarrez le broyeur à boulets pour commencer la modification. Après le broyage à boulets, retirez la boue. Ensuite, placez-le dans une étuve à 80 °C. Une fois séché, laissez-le refroidir à température ambiante. Enfin, broyez-le pour obtenir un échantillon de poudre de calcium lourd modifié.
Essais et caractérisation : activation, volume de sédimentation, valeur d'absorption d'huile, granulométrie.
Effet de modification :
Après modification, l'activation de surface de la poudre de calcium lourde augmente. Le volume de sédimentation, la valeur d'absorption d'huile et la taille des particules diminuent. Le modificateur Span60 a été adsorbé avec succès sur la surface de la poudre de calcium lourde. Cela améliore les propriétés de surface de la poudre. La quantité de modificateur a le plus grand impact sur l'effet de modification. Vient ensuite le rapport bille/matériau. Après cela, le temps de broyage à billes et la vitesse de broyage à billes jouent également des rôles importants.
Les meilleures conditions pour une modification sont :
- Vitesse de broyage à billes : 300 tr/min
- Durée de broyage à boulets : 1,5 heures
- Rapport bille/matériau : 8:1
- Dosage du modificateur : 2,0%
Dans ces conditions, le degré d'activation de la poudre de calcium lourd modifiée atteint 99,2%.
Formule 18 : Modification de la polymérisation de l'acétate de polyvinyle
Modificateur : acétate de polyvinyle.
Méthode de modification :
(1) Modification directe de l'acétate de polyvinyle. Chauffer la suspension de carbonate de calcium lourd broyé à 90°C. Ajouter ensuite l'acétate de polyvinyle polymérisé en agitant rapidement. Agiter à 90°C pendant 1 heure pour terminer la modification.
(2) Modification par polymérisation in situ de l'acétate de polyvinyle. Mélanger l'alcool polyvinylique et le dodécylbenzène sulfonate de sodium dans la suspension épaisse de carbonate de calcium broyé. Chauffer la suspension à 90 °C. Ensuite, allumer l'émulsifiant pour dissoudre complètement l'alcool polyvinylique. Enfin, laisser refroidir. Refroidir le mélange à 68-70 °C. Ajouter ensuite OP-10 et 30% de l'acétate de vinyle total. Remuer pendant 20 minutes. Ajouter ensuite 0,5% de persulfate de potassium sur la base de l'acétate de vinyle total. Laisser réagir pendant 30 minutes. Ajouter lentement l'acétate de vinyle restant et un autre 0,5% de persulfate de potassium. Maintenir une température de 68-70 °C tout en ajoutant l'acétate de vinyle. Après avoir ajouté tout l'acétate de vinyle, augmenter la température à 90-95 °C. Ensuite, utilisez une solution de bicarbonate de sodium 10% pour ajuster le pH à 6-7 jusqu’à ce que la réaction soit terminée et que la modification soit complète.
(3) Modification de l'acide stéarique. La suspension de carbonate de calcium lourd broyé est chauffée à 90 ℃ et l'acide stéarique chauffé et fondu est ajouté sous agitation à grande vitesse. La température est maintenue et agitée pendant 1 h pour terminer la modification. Déshydratation, séchage et broyage du carbonate de calcium lourd : Utilisez une centrifugeuse pour déshydrater la suspension de carbonate de calcium lourd modifiée. Ce processus crée un gâteau de filtration de carbonate de calcium lourd modifié. Le gâteau de filtration est placé dans un four et séché à 110 ℃ jusqu'à ce que la teneur en humidité du gâteau de filtration soit inférieure à 0,3%, ce qui est considéré comme terminé. Le gâteau de filtration séché est placé dans un broyeur à jet pour le broyage et le tamisage. La poudre obtenue après broyage et tamisage est la poudre lourde de carbonate de calcium utilisée pour la granulation du PVC.
Essais et caractérisation : essai thermogravimétrique, essai spectre infrarouge, essai performance PVC.
Effet de modification :
La suspension de carbonate de calcium nécessite une réaction de polymérisation. Cela permet à l'acétate de polyvinyle d'adhérer à la surface du carbonate de calcium.
Le carbonate de calcium modifié avec de l'acétate de polyvinyle permet aux produits en PVC de conserver une couleur plus proche de celle du carbonate de calcium lourd d'origine. C'est mieux que le carbonate de calcium modifié avec de l'acide stéarique. L'acétate de polyvinyle réduit la friction entre le carbonate de calcium et la résine PVC. Il réduit également la viscosité à l'état fondu et empêche la résine PVC de se décomposer pendant la plastification.
Le carbonate de calcium modifié avec de l'acétate de polyvinyle présente de meilleures propriétés mécaniques dans les matériaux en PVC. Cela est vrai par rapport à la modification avec de l'acide stéarique. Cela est principalement dû au fait que l'acétate de polyvinyle aide le carbonate de calcium à bien se mélanger à la résine PVC et ajoute des élastomères.
Le carbonate de calcium modifié avec de l'acétate de polyvinyle (polymérisation in situ) est plus esthétique dans les pièces moulées par injection en PVC coloré que le carbonate de calcium modifié avec de l'acide stéarique. Cela est dû au fait que l'acétate de polyvinyle aide à résoudre le problème de compatibilité entre le carbonate de calcium lourd et la résine PVC.
Formule 19 : Modification de l'enrobage de l'amidon
Modificateur : L’amidon est le modificateur principal, et le stéarate de sodium et l’hexamétaphosphate de sodium sont des agents auxiliaires.
Méthode de modification :
L'amidon polymère naturel est utilisé comme modificateur. Tout d'abord, mélangez l'amidon et le carbonate de calcium lourd de manière homogène. Ensuite, préparez-les en suspension avec la bonne proportion et la bonne concentration. Ensuite, remuez et chauffez le mélange à 95 °C. Après un certain temps, ajoutez une certaine quantité de solution de stéarate de sodium. L'amidon du mélange subit une réaction composite pendant une durée spécifique. Ce processus permet d'atteindre le niveau d'hydrophobicité souhaité. Après une période de réaction, la température est abaissée pour améliorer le taux d'utilisation de l'amidon. Ensuite, ajoutez une solution d'hexamétaphosphate de sodium. Cela réticulera et précipitera l'amidon dans l'eau. Cela nous aide à utiliser l'amidon plus efficacement. Cela augmente également la résistance au cisaillement du complexe à la surface du carbonate de calcium lourd.
Les tests et la caractérisation comprennent :
- Blancheur
- Opacité
- Potentiel zêta
- Taille et distribution des particules
- Propriétés optiques
- Propriétés de résistance du papier chargé.
Effet de modification :
Les meilleures conditions pour le carbonate de calcium lourd modifié sont :
- 1,5% hexamétaphosphate de sodium
- Concentration du mélange 20%
- 60℃ pour la réaction de précipitation
- Vitesse d'agitation de 200 tr/min.
La modification diminue la blancheur et l'opacité du carbonate de calcium lourd. Le potentiel zêta passe du positif au négatif. Le carbonate de calcium lourd modifié a des particules environ six fois plus grosses que celles du carbonate de calcium lourd non modifié. Sa consistance est d'environ 1/11 de celle du type non modifié. De plus, la plage de distribution granulométrique est plus étroite.
Avec la même teneur en cendres, le papier de remplissage en carbonate de calcium lourd modifié a des performances bien plus élevées. Sa force de liaison des fibres dans la direction Z est bien supérieure à celle du papier de remplissage en carbonate de calcium lourd non modifié. Le papier de remplissage en carbonate de calcium lourd modifié est moins blanc et moins opaque que la version non modifiée. Cependant, la différence n'est pas significative. À mesure que la quantité de remplissage augmente, le carbonate de calcium lourd non modifié retient davantage au départ. Ensuite, le carbonate de calcium lourd modifié prend la tête. Globalement, leurs taux de rétention sont similaires. À mesure que le polyacrylamide cationique (CPAM) augmente, le carbonate de calcium lourd modifié retient davantage que le type non modifié au début. Ensuite, le taux de rétention du carbonate de calcium lourd non modifié redevient plus élevé. Cependant, les taux de rétention globaux des deux types sont assez similaires. La modification de l'amidon du carbonate de calcium lourd peut améliorer l'effet de collage du dimère d'alkylcétène (AKD) dans le papier chargé.
Formule 20 : Agent de couplage au titanate et traitement intégré par broyage à flux d'air
Modificateur : agent de couplage titanate ; il constitue 50% de la solution modificatrice. Le solvant utilisé est l'éthanol anhydre.
Méthode de modification :
La méthode de traitement intégrée de broyage par flux d'air et de modification de surface est adoptée. Tout d'abord, ajoutez 1,5 kg de particules de calcium lourdes à la chambre de broyage par flux d'air. Ensuite, utilisez la buse d'atomisation et une pompe péristaltique pour pulvériser la solution de modification dans la chambre de modification. La buse de broyage supersonique est activée. L'air haute pression écrase les particules de calcium lourdes dans la chambre. Ce processus permet de modifier la surface et d'obtenir un broyage par flux d'air. Pesez la poudre de calcium lourde ultrafine toutes les 5 minutes. Ajoutez ensuite la même quantité de poudre de calcium lourde dans la chambre de broyage. Cela maintient la masse de poudre de calcium lourde constante dans la chambre. L'expérience intégrée de broyage et de modification se termine après 30 minutes.
Test et caractérisation :
Le taux de déchargement par broyage est utilisé pour évaluer l'effet de broyage du flux d'air des particules de calcium lourdes. Un taux de déchargement par broyage plus rapide utilise moins d'énergie de broyage pour les particules de calcium lourdes, même à la même vitesse de roue. Cela conduit également à un meilleur effet de broyage. Nous examinons la distribution granulométrique de la poudre. Cela nous aide à vérifier si le processus de modification modifie la taille de la poudre de calcium lourde. Lorsque la taille des particules de la poudre de calcium lourde ne change pas beaucoup, plus le taux de déchargement est rapide, meilleur est l'effet de broyage. Le calcium lourd ultrafin et la paraffine liquide montrent comment la modification de surface affecte la viscosité. Une viscosité plus faible signifie que la poudre de calcium lourde ultrafine se mélange mieux à la matrice organique. Elle facilite également sa dispersion uniforme. Il en résulte un meilleur effet de modification de surface.
Effet de modification :
Le changement de surface lors de la pulvérisation par flux d'air peut augmenter le taux de décharge de la poudre de calcium lourde ultrafine. Lorsque la température du flux d'air atteint 60 °C, la solution modificatrice a une fraction massique d'agent de couplage de 50% et s'écoule à 1,5 ml/min. En conséquence, le taux de décharge des particules de calcium lourdes passe de 21,0 g/min à 56,7 g/min. Il s'agit d'une augmentation de 170%. La pulvérisation par flux d'air modifie la surface de la poudre de calcium lourde. Cela lui permet de bien se mélanger à la matrice organique. Ce processus ne modifie pas beaucoup la taille des particules de la poudre de calcium lourde ultrafine. La taille dépend principalement de la vitesse de rotation de la roue de calibrage.